微波反应器

微波反应器微波反应器介绍•微波技术应用于有机合成反应，反应速度比常规方法要加快数十甚至数千倍，并且能合成出常规方法难以生成的物质，正越来越广泛运用于材料，制药，化工及其他相关科研和教学领域。该产品采用世界先进的微波功率自动变频控制和非脉冲连续微波加热技术，通过高精度的非接触红外温度传感器实时监测和控制反应容器内的温度。并同时配备电磁和机械两种搅拌方式，在反应过程中，可进行冷凝回流、滴液和分水等操作，还可通过彩色液晶显示器实时观察反应容器内的反应变化（及时掌握反应情况，探索最佳反应条件。除用于合成反应外，该仪器还可用于常压微波萃取反应。技术参数•1．微波功率随温度自动变频控制，非脉冲微波连续加热，功率自动变化范围：0-1000W,最大功率设置分10档,档距100W；在每一档位，微波功率在0到该档最大功率之间随反应温度自动调节；•2．非接触式红外温度传感器，实时监测和控制反应温度，控温范围：室温-250℃(可选装室温～500℃或室温～900℃），精度±1℃，任意设定并实时显示，红外测温测量的是反应容器内反应物质发热产生的红外线，比铂电阻测温更灵敏，更准确，更安全，操作更简便；•3．配备电磁和机械两种搅拌方式，根据不同反应物质随意切换，搅拌速度连续可调并实时显示；•4．用户可根据反应条件任意加装标准接口的反应容器（容积50ml～1000ml以上）及冷凝回流、滴加、补液和分水等装置；•5．配备炉腔内摄像装置,并通过炉腔外TFT彩色液晶显示器，实时观察或录像反应过程和变化•6．内置10套反应方案，用户可自行编辑、存储、修改和删除各套反应方案及各项反应控制参数（包括工步、温度、时间和搅拌速度等等）。主要特点•1.微波功率随温度自动反馈控制，非脉冲微波连续加热.自动调整和控制反应过程，达到准确的温度和反应过程控制效果，确保合成反应的均匀性和一致性。比传统脉冲式加热，微波作用时间更长，产率更高。•2.高频率和高精度的红外温度传感器，监测反应容器内反应物质发热产生的红外光线来测量和控制反应容器内的温度变化过程，随时检测到反应容器内的温度数值，温度控制范围：0-250℃（根据反应要求可选装室温～500℃或室温～900℃），精度±1℃，无滞后和延迟效应。比铂电阻测温更安全，更灵敏，更准确，操作更简便。•3.同时配备电磁和机械搅拌装置，用户可根据反应物质情况自行选择搅拌方式，搅拌速度连续可调并实时显示。适用于各种粘稠度的液体和固体反应物。•4.内置10套反应方案，任意调用。用户可自行编辑、存储、修改和删除各套反应方案及各项反应控制参数（包括工步，温度，时间和搅拌速度等）•5.配备炉腔内摄像装置,并通过炉腔外的TFT彩色液晶（或CRT）显示器，随时观察或录像炉腔内反应过程，掌握实时的反应情况。•6.微波炉腔上的任何开口都对人体安全，整机安全性能通过国家权威质检部门安全认证。•7.高强度的防腐涂层确保炉腔持久抵御各种有机溶剂和酸雾蒸汽的侵蚀，并配备大容量排风装置。•微波应用于有机合成的研究始于1986年Gedye和Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应,发现在微波辐射下,反应得到了不同程度的加快,而且有的反应速度加快了几百倍。至今,微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好,而且形成了一门倍受关注的领域MORE化学(Mi-crowave-InducedOrganicReactionEnhancementChemistry)。至今研究过的有机合成反应有酯化、重排、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧、糖类化合物、有机金属、放射性药剂等反应。微波有机合成技术•微波有机合成反应是使反应物在微波的辐射•作用下进行反应,它需要特殊的反应技术。微波•反应技术大致可以分为3种:微波密闭合成技术、•微波常压合成技术和微波连续合成技术。微波密闭合成•它是将装有反应物的密闭反应器置于微波源中,经微波辐射,反应器冷却后再对产物进行后处理。在密闭系统中进行微波有机合成反应可以使反应体系在瞬间获得高温高压,使反应速度加快,但在高压条件下反应器容易变形甚至爆炸,这促使化学家们不断对其进行改进。1991年D.MichaelP.Mingos等人设计了可以调节反应釜内压力的密封罐式反应器,它可以有效地控制反应体系的压力,从而达到控制温度的目的,但它只能粗略的控温。1992年KevinD.Raner等人将计算机应用在反映温度的监测上。1995年KevinD.Raner等人又发展了密闭体系下的微波间歇反应器(MBR),该装置容量可达200mL,操作温度可达到260℃,压力可达到10MPa,它的微波输出功率为1.2kW,具有快速加热能力。它实现了对微波功率的无极调控,吸收和反射微波能的测量,负载匹配设计达到了最大的热效率,可直接测量反应体系的温度和压力。微波常压合成•为了使微波技术应用于常压有机合成反应,•1991年[5].AjayK.Bose等人对微波常压技术进行了尝试,他们在一个长颈锥形瓶内放置反应的化合物及溶剂,在锥形瓶的上端盖一个表面皿,将反应体系放入微波炉内,开启微波,控制微波辐射能量的大小,使反应体系的温度缓慢上升。他们利用这一反应装置成功地进行了阿司匹林中间产物的合成。微波连续合成•微波连续反应装置(CMR),这套反应系统的总体积为50ml,加工速率约为1L/H,能在200℃和1400kpa下正常运行。利用此装置已经成功进行了用丙酮制备丙三醇,phCOOMe的水解等反应,反应速率都比常规反应得到了很大的提高。但对于含固体或高粘度的液体的反应、需要在低温条件下进行的反应及原料或反应物与微波能量不相容的反应(含金属或反应物主要为非极性有机物),此套微波连续反应装置就无法进行。微波干法合成•微波辐射下的干法有机反应是将反应物浸在氧化铝、硅胶、粘土、硅藻土或高岭土等多孔无机载体上,干燥后放入微波炉中进行反应,反应后附在载体上的产物用适当的溶剂萃取。由于无机载体不吸收2450MHZ的微波,而载体表面上所吸附的有机反应物能充分吸收微波能量,从而使这些分子充分激活,大大提高了反应速率。•但由于干法反应在载体上进行,从而使参加反应的反应物的量受到了限制。同时,对固体载体的选择也存在一定的困难,这些都制约了微波干法有机合成的应用范围。微波反应器•微波反应器是微波有机合成技术的关键,虽然微波有机合成技术已经取得了很大的发展,但在微波发生器上所做的研究还不够。现有资料显示,目前大多数微波有机合成实验都是对家用微波炉进行改造后进行。•家用微波炉进入实验室已经取得了不少成果,但它具有许多缺点,用家用微波炉所得的实验结果,无法为中试设备的设计提供准确的数据,而且有些被家用微波炉所否认的实验,很可能在专用微波炉内获得成功。家用微波炉主要有以下几个缺点:•(1)功率密度比较低,对于一些场强要求较高的实验无法实现,而且无法测定反应体系的温度,无法知道反应的具体状态。•(2)微波加热主要集中在炉腔的底部的托盘上,而有机合成大多需要搅拌、回流和滴加系统,反应的中心一般在炉内的中部,因而对物料的加热不均匀,导致更多的副反应。•(3)为间歇式加热,而且微波炉内的有效功率受到电网电压的波动影响较大。•家用微波炉的工作波是脉冲式的半波倍压整流制式,因为微波对有机反应存在“非热效应”,那么相同时间内微波存在的时间越长,则化学反应的速率会越大。•微波的优点：•微波具有清洁、高效、耗能低、污染少等特点,它不仅开辟了有机合成的一个新领域,同时也广泛地利用于其它化学领域中,如脱附、干燥,微波溶样,微波净化,中药提取等。随着微波技术的不断成熟,微波在有机合成方面乃至整个化学领域都将有着无法估量的前景。