苯甲酸红外吸收光谱的测绘-KBr晶体压片法制样实验模板

实验题目：苯甲酸红外吸收光谱的测绘--KBr晶体压片法制样一、实验目的和要求1、学习使用红外吸收光谱进行化合物的定性分析2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法3、熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法二、实验仪器1、FT-IR红外光谱仪或者其它型号的红外分光光度计2、压片机3、玛瑙研钵4、红外干燥灯5、苯甲酸溴化钾6、苯甲酸试样（经提纯）三、实验原理在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但又有所不同。这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。因此掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律就可利用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。在相同的实验条件下，通过测绘标样和试样的红外吸收光谱在获得的两张图谱中，对照各原子基团频率峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。四、实验步骤1、开启空调机，使室内的温度为18~20℃，相对温度≤65℃2、苯甲酸试样的制作，取预先在110℃烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150mg左右置于洁净的玛瑙研钵中，加入2~3mg苯甲酸试样，研磨成均匀的颗粒，然后转移到压片模具上，依顺序放好各部件后，将压模置于压片机上，并旋转压力丝杆手轮压紧压模顺时针旋转放油阀到底，然后一边放气，一边上下移动压把。加压开始，注视压力表。当压力加到1×105~1.2×105kpa（约100~120kg·cm-2)时，停止加压，维持3~5min。反时针旋转放油阀加压解除，压力表指针指“0”。旋松压力丝杆手轮取出压模，从压模中取出晶片，并保存干燥。五、实验数据及其处理（可另附页）六、实验结果分析七、实验结论八、思考题1、红外吸收光谱分析对固体试样的制片有何要求？2、如何着手进红外吸收光谱的定性分析？3、红外光谱实验室为什么对温度和相对温度要维持一定的指标？