水中余氯的检测方法

水质检测作业指导书余氯的测定6-11、目的余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式：总余氯：包括HOC1，NH2Cl，NHCl2等。化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。游离余氯：包括HOCl及OCl—等。本指导书提供用3,3′,5,5′四甲基联苯胺比色法测定饮用水总氯。也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定总氯。2、检测方法与依据四甲基联苯胺比色法GB/T5750.11-2006《生活饮用水标准检验方法》3、应用范围3.1本法适用于测定生活饮用水总氯。3.2本法最低检测浓度为0.005mg/L余氯4、原理在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3′,5,5′四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。5、仪器50ml比色管6、试剂及其配制6.1氯化钾-盐酸缓冲溶液：称取3.7g经过100-110℃干燥至恒重的氯化钾溶于纯水中，再加入0.56mL浓盐酸，加纯水稀释至1000mL。6.2盐酸溶液（1+4）6.33,3′,5,5′四甲基联苯胺溶液（0.3mg/L）：称取0.03g3,3′,5,5′四甲基联苯胺用100mL盐酸溶液（0.4mol/L）分批加入并搅拌溶解，混匀，此溶液应该无色透明储存于棕色玻璃瓶中，在常温下可保存6个月。6.4重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g经过120℃干燥至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4)，溶于氯化钾-盐酸缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺所产生的颜色。7、分析步骤7.1永久性余氯标准比色管（0.005mg/L～1.0mg/L）的配制。按表所列用量分别吸取重铬酸-钾铬酸钾溶液注人50mL具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液水质检测作业指导书余氯的测定6-2稀释至50mL刻度，在冷暗处保存可使用6个月。永久性余氯标准比色溶液的配制表余氯，mg/L重铬酸钾-铬酸钾溶液，ml余氯，mg/L重铬酸钾-铬酸钾溶液，ml0.0050.010.030.050.100.200.300.250.501.502.505.0010.015.00.400.500.600.700.800.901.0020.025.030.035.040.045.050.07.2于50mL具塞比色管中，先加入2.5mL甲基联苯胺溶液，加入澄清水样至50mL刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。8、注意事项8.1pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再行测定。8.2水样中铁离子大于0.12mg/L时，可在每50mL水样中加1滴一2滴20g/LNa2-EDTA溶液，以消除干扰。8.3水温低于20℃时，可先温热水样至25℃一30℃，以加快反应速度。8.4测试时，如显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，可多加1mL试剂，就出现正常颜色。又如加试剂后，出现桔色，表示余氯含量过高，可改用余氯1mg/L～10mg/L的标准系列，并多加1mL试剂。8.5如水样浑浊或色度较高，比色时应减除水样所造成的空白。8.6若水样余氯大于1mg/L，则需将重铬酸钾-铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。