水样色度的测定

水样色度的测定常用测定方法方法1铂钴比色法（目视法）方法2稀释倍数法（目视法）方法3铬钴比色法（分光光度法）方法1铂钴比色法（目视法）实验目的：掌握铂钴比色法测定水和废水色度方法实验原理：用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径0.45微米滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。实验用品仪器：50mL具塞比色管，刻度线高度应一致试剂：铂钴标准溶液称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴(CoClz•6HzO)(相当于250mg钴)，溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处四、实验操作(一)测定步骤(1)标准色列的配制:向50mL比色管中加入0、0.25、0.5、1.00、1.50、2.00ml铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、2.5、5、10、15、20度。密塞保存。(2)水样的测定:①吸取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。②将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于自瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。(二)计算色度（度）=A*50/B式中:A一一-稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度:B一一水样的体积，mL。实验建议：可用重铬酸钾代替氯铀酸钾配制标准色列。方法是:称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoS04•7HzO)，溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。方法2稀释倍数法一、实验目的：掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法二、实验原理：将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。三、实验用品仪器：50mL具塞比色管，刻度线高度应一致四、实验操作(1)取100--150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。(2)分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。五、实验建议(1)水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定:如测I定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。(2)当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。(3)有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。(4)轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。方法3铬钴比色法（分光光度法）一、实验目的：掌握铬钴比色法测定水和废水色度方法（分光光度法）二、实验原理：用重铬酸钾与硫酸钴配成标准色列，铬钴标准溶液在350nm波长附近有最大吸收峰,且在10°～100°色度范围内吸光度与色度符合朗伯比耳定律,本法改用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制色度标准溶液,用分光光度计代替人眼进行定量测定。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径0.45微米滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。三、实验用品仪器：50mL具塞比色管，刻度线高度应一致试剂：铂钴标准溶液称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoS04•7HzO)，溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。500°铂钴标准溶液与铬钴标准溶液颜色一致,均呈黄色。稀释后同一色度的标准溶液颜色也一致,可用铬钴标准溶液代替铂钴标准溶液进行测定。四、方法确定测定波长的选择温度、浊度、酸度的影响检出限测定波长的选择(1)分别取10°～100°铂钴标准溶液,以纯化水为空白进行基线效正,用1cm石英比色皿在200～800nm波长范围内扫描,在262nm波长处有最大吸收峰,且吸光度大于1,小于300nm波长处几乎无吸收,故铂钴标准溶液在10°～100°范围内不适合用于定量测定。扫描图谱见图2。(2)分别取10°～100°铬钴标准溶液,以相同的操作步骤在200～800nm波长范围内扫描,铬钴标准溶液有两个最大吸收峰,第一个在257nm附近,第二个在350nm附近,为重铬酸钾的两个特征吸收峰,扫描图谱见图3。(3)分别取污水处理厂的生活污水的原进水和处理后的出水,以相同的操作步骤在200～800nm波长范围内扫描;在257nm处的紫外区,由于水样中含有机物和硝酸盐干扰色度的测定,选取用靠近可见光区且无干扰的350nm作为测定波长,并制作色度在10°-100°之间的标准曲线。扫描图谱见图4。温度、浊度、酸度的影响常温下温度对色度的影响很小,可以忽略。浊度对色度的影响较大,可将水样经0.45μm滤膜过滤后除去。在微酸性和中性条件下,酸度对色度的影响较小,可以忽略。检出限分光光度法中以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度为检出限。本法检出限为色度5°。五、实验操作(一)水样250ml锥形瓶，每组取两个水样A、B。B水样经3000转/分离心5分钟，取上清液，得C水样。(二)测定步骤(1)标准色列的配制:向50mL比色管中加入0、0.5、1.00、1.5、2.00、3.00mL铬钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、30度。密塞保存。测定时分别加入1cm玻璃比色皿，350nm测定吸光度。(2)水样的测定:吸取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。测定时分别加入1cm玻璃比色皿，350nm测定吸光度。六、结果计算绘制标准吸光度工作曲线。求出回归方程和相关系数。根据水样吸光度和上述工作曲线回归方程求得吸光度。七、思考题水样中如有颗粒物如何影响分光光度法测定色度？试比较三种方法。