粮油食品品质分析之粮油样品的采集

粮油食品品质分析——粮油样品采集的概念和基本要求（一）概念1、取样（仟样）——指从一批受检的粮油及其加工成品、半成品和副产品中，按规定方法采取少量具有代表性的样品，称为取样。因为粮油检验取样时通常借助一种特制的扦样器进行，故给种子取样一个专门名词，称之为扦样。2、样品（粮油样品）——是指从一批受检的粮油中，按规定方法扦取一定数量具有代表性的部分，称为粮油样品，简称样品。取样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程，在进行粮油品质分析的过程中，第一步就是取样，因此，样品必须具有代表性，这样的样品才能反映出该批受检粮油的质量的真正情况，否则，不准确的取样，不论检验工作如何准确、精密，都会使采取的样品失去代表性，其分析结果将毫无价值，甚至可能造成不应有的损失。◎如何取得具有代表性的样品①取样前应当了解受检粮油食品的基本情况。如：来源、批次组成、加工贮存、运输等基本情况。②严格按标准方法取样：严格按GB5490—2010《粮食、油料及植物油脂检验一般规则》和GB5491—1985《粮食、油料检验扦样、分样法》标准规定进行扦样、分样和制样。③样品必须进行登记，妥善保管，防止丢失、混淆、污染或变质。◎检验单位的确定（如何算是“一批”，”一批“中又该取多少量）1）检验单位：一般以同种类、同批次、同等级、同货位、同车船（舱）为一个检验单位。2）一个检验单位的代表数量：应根据粮油种类和目的的不同而异。一般而言：（1）中、小粒粮食和油料：一般不超过200t（≤200t）；（2）特大粒粮食和油料：一般不超过50t（≤50t）；（3）特殊目的扦样：如粮情检查、害虫调查、加工机械效能测试（打米机的出米率、磨粉机的出粉率等）、出品率试验（稻谷的出米率、小麦的出粉率等）等，可根据需要确定检验单位，代表数量不限。◎扦取原始样品的数量应根据一批粮油的数量和满足质量检验的要求而定。（1）粮食、油料的原始样品一般不少于2kg（2）油脂的原始样品不少于1kg（3）零星收付的粮油样品，可酌情减少，灵活掌握（4）油料饼粕的总样品，粉、块状饼粕基本批≤100t，取2~10kg,100t~500t,为10~50kg，油饼基本批≤500t，为5个饼。◎采样注意事项1．对采样器的要求：①清洁、干燥、无异味。②具有良好的密封性能。③不影响所采样品的组份构成2．样品的妥善保存：①取样快速②送检迅速3．确保样品的数量具有代表性二、粮食、油料的采样方法（一）扦样器具扦样器：用于从一批粮食和油料中采取原始样品的器具，称扦样器，或称采样器，又称探子。根据盛装方式的不同可将采样器分为包装扦样器和散装扦样器两种。1、包装扦样器包装扦样器：是由一根具有凹槽的金属管切制而成，一端呈锥形，另一端有中空的木手柄。根据探口长度和探口宽度（长度和宽度都依次减少），可将其分成：大粒粮食扦样器、中小粒粮食扦样器和粉状粮食扦样器三种。2、散装扦样器散装扦样器按结构的不同分为：套管扦样器、矛式扦样器、电动吸式扦样器、取样铲四种。①套管式采样器：由两根金属管套制而成，内、外两管均在相同的位置切开三处槽口，转动内管可使槽口打开（对准槽口）或关闭（错开槽口）。优点：这两种扦样器均可同时扦取上、中、下层的综合样品，并检查上、中、下层样品的质量情况。②矛式扦样器：此种扦样器的结构特点：仅有一节套管，在外套管上焊一“鱼翅”，其优点是：插入粮堆时可减少阻力。操作方法：当旋转扦样时，转动内套筒可使槽口开启或关闭。以上两种扦样器的共同缺点是：①扦样时费力；②效率低；③易夹破粮粒（尤其是对样品不完善粒的检验，会产生影响）；④不能进行深层堆粮的扦样。为了克服上述缺点，人们研制了电动吸式扦样器。③电动吸式扦样器：其结构由动力（电机、风机）、传送管（直导管、软导管）和容器三个主要部分组成。其工作原理是：根据风力输送的原理，由风机产生一定压力和流速的气流，通过导管吸取粮食。用途：主要用于深层粮食、油料的扦样。优点：省力、省时，扦取数量大；缺点：扦取的样品不适于杂质检验。（由于气流的作用，杂质很容易被先吸入）④取样铲主要用于：1）．流动的粮食、油料的取样；2）．零星收付的粮食、油料的取样；3）．特大粒粮食、油料的取样。4）、倒包取样3、样品容器用于盛装粮食、油料样品的容器应具备以下3个条件：①密闭性能良好，不漏；②清洁无虫，无污染；③其容量约为1kg为宜。常用的样品容器有：①样品筒（由马口铁制成圆筒形，一般都具有密封的盖和提手）、②样品瓶（具磨口塞的广口瓶）、③样品袋等。（二）扦样方法扦样方法：按不同仓型、不同的堆放形式、不同的运输方式可分为：①散装扦样法、②包装扦样法、③流动扦样法、④零星收付扦样法以及⑤特殊目的粮食、油料扦样法。分区设点、分层取样1、散装粮食油料扦样法：步骤：先设立取样点，再按区、按点，按照先上后下的原则逐层扦样。要求：各点扦样数量应一致。1）方仓扦样：（1）分区：根据堆形和面积大小进行分区设点。每区面积不超过50m2，各区设中心、四角共5个点，每增加一个区就增加3个取样点，扦样点数n=2+3N(N：区数)。粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。（2）分层：按粮堆的高度（堆高）进行分层。①堆高在2m以下的，分上、下两层。上层在粮面以下10～20cm处；下层在距底部20cm处。②堆高在2～3m的，分为上、中、下三层。上层：在粮面以下10～20cm处；中层：在粮堆中间；下层：在距底部20cm处。③堆高在3～5m时应分四层；④堆高在5m以上时酌情增加层数。2）圆仓扦样：分区设点：①圆仓（囤）直径在8m以下的，每层按内（圆中心）、中（半径的一半处）、外（距仓边30cm）分别设1、2、4个点共7个点。②直径在8m以上的，每层按内、中、外分别设1、4、8个点共13个点分层采样：同方仓2、包装粮食油料扦样法：1）中小粒粮油的扦取：（1）扦取包数的确定：①中、小粒粮食和油料的扦取包数，一般不少于总包数的5%②小麦粉和其他粉类的扦样包数，一般不少于总包数的3%（2）扦样步骤：①按照扦样包数均匀地设定扦样包点②将包装采样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端，然后槽口向上取出。不得抖动和重复转动回扦。（3）扦样要求：每包扦取次数应一致、扦取样品的数量应一致。2）特大粒粮食、油料（花生、葵花籽、蚕豆等）的扦取（1）扦取包数的确定①在200包以下的，扦样包数一般不少于10包②200包以上的，每增加100包则增取1包。（2）扦样步骤①按照扦样包数均匀地设定扦样包点②倒包与拆包相结合（1:4）倒包：现将取样包放在洁净的塑料布或地上，拆开包口缝线，缓慢放倒，双手握袋底两脚，提高50cm，倒拖约1.5m，全部倒出后，从相当于的袋的中部和底部用取样铲取出样品，每包、每点取样的数量应一致。拆包：将袋口缝线拆开3～5针，用取样铲从上部取出所需样品。每包取样数量应一致。（3）扦样要求：每包扦取次数应一致、扦取样品的数量应一致。3、植物油脂的扦样1）桶装油脂的扦样（1）工具：有机玻璃扦样器（2）方法：①在扦取样品之前，必须先逐个样品桶检查有无品种混杂、明水、明杂、腐败变质等情况。②按扦取综合样品的方法，即先搅拌均匀后再进行扦样，以保证油样均匀一致，具有代表性。③在油脂品种较多的地区，可用浓硫酸与油脂呈色反应来鉴别其种类，必要时可进行定性试验。（3）桶装油脂扦样桶数总桶数应扦取桶数7桶以下逐桶扦样10桶以下不少于7桶11～15桶不少于10桶51～100桶不少于15桶101桶以上≥总桶数的15%2）散装油脂的扦样（1）工具：扦样瓶扦样筒（2）扦样方法：①检查明水、明杂情况：扦样前先将扦样筒沉入底部检查明水、明杂情况，如有明水、明杂应另行处理。②清理扦样筒：先将底部扦出油倒回池内，再在上部扦样数次，仍倒入池内，以便清除扦样筒内的水杂。③分层取样：扦样时，根据油池、油罐、车槽中散装油的高度，等距离分为上、中、下三层。上层距油面以下约40cm处；中层在油层中间；下层距油池底板40cm处，三层扦样的数量比例为：1∶3∶1（或1∶8∶1）（3）扦样量：根据检验单位大小确定检验单位：散装油以一个油罐、一个车槽为一个检验单位。①检验单位在500t以下的，扦取的数量不少于1.5kg②检验单位在500～1000t的，扦取的数量不少于2kg③检验单位在1000t以上的，扦取的数量不少于4kg4、油料饼粕的采样方法饼粕简介1.压榨法产物：饼块状，称为饼，例如大豆饼\菜籽饼\棉仁饼。机械压力脱油脂；压榨前常需用高温处理。特点：①加工温度、压力较高；②破坏一些抗营养因子；③蛋白质品质影响较大；④残留油脂较高，可达10%左右；⑤能值较高。2．浸提法产物：呈粉状，称为粕。有机溶剂（常用己烷）来提取脂肪。粕类特点：①残留油脂低，仅2%左右；②浸提前无需高温处理，对蛋白质品质破坏较小。3、液压压榨产物：圆饼（1）有关术语：批：一次发运或接收的油料饼粕，并附有详细的货运清单基本批：取自批并具有同一质量的油料饼粕，其数量不超过500T，批量在100T以下时，总样品和供试样品相应减少。每基本批饼粕应在500t及其下限量下进行抽检。（2）确定基本批后样品的采集①包装饼粕的采样基本批量（包）应采包数≤10每个包11~10010包＞100总数的平方根②散装饼粕的采样流动：周期性定时采取货船：一般在卸货时进行，尽可能多在舱内各部位采样，或根据、装卸速度周期性定时采样货车：15t以下，三层三点；15t以上，三层五点（3）工具：取样铲（4）样品容器：油料饼粕样品容器可用稠密的纺织布、聚乙烯塑料或金属材料制成的容器；测定挥发性烃类物质含量的样品，不宜使用塑料容器包装。5、流动扦样法流动扦样：指在机械传送中所进行的粮食和油料的扦样。操作方法：（1）按受检粮食和油料的数量和传送时间，确定出取样次数和每次应取的数量；（2）定时从粮流的终点处的横断面上用取样铲接取样品。注意：为安全起见，严禁在输送带上或绞龙中取样，以防造成事故。三、粮油样品的分样（一）分样：指将原始样品充分混合均匀，进而分取平均样品或试验样品的过程。原始样品是一批受检粮油的代表，从中分出的样品也必须具有代表性。因此，对分样的要求就是：充分混合，均匀分取。（二）样品的分类按照扦样、分样和检验过程，可将粮油样品分为原始样品、平均样品和试验样品三类：1、原始样品：指从一批受检的粮油中最初扦取出来的样品，称为原始样品，或称总样品。2、平均样品：将原始样品按照规定方法经过充分混合，平均均匀地分出一部分，准备作为全面质量检验用的样品，称为平均样品，或称缩分样品。平均样品的数量一般不少于1kg。3、试验样品试验样品：从平均样品中缩分出一部分作为试验用的样品，称为试验样品，或称供试样品，简称试样。一般而言，样品应一式三份，分别供检验、复检及备查或仲裁用。每份样品数量不少于0.5kg（三）分样的方法：在保证粮油原始质量不改变的情况下，灵活择适当的分样方法。1、四分法：适合于原粮、油料和成品粮。操作步骤①将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上；②用两块分样板将样品摊成正方形；③从样品左右两边铲起样品约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同样操作（中心点不动），如此反复混合4～5次；④将样品再摊成等厚的正方形，得到所需试样。2、分样器分样法：适用于中、小颗粒原粮的分样，不适用于大颗粒的粮食的油料（如蚕豆、花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽等）及成品粮的分样，因为，大颗粒影响混合均匀度，成品粮的糠粉容易黏附在分样器上，使分取样品失去代表性。分样原理：利用样品自身的重力自然下落，样品经过圆锥体混合而进入分样器的分样格后被分成两部分，分别进入两个接样斗。操作步骤：①分样器的安装：将清洁的分样器安放平稳，关闭漏斗开关，并放好接样斗；②将样品从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内，刮平样品；③打开漏斗开关，待样品流尽后，关闭漏斗开关；④将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，照上法重复混合两次。⑤以后每次用一个接样斗内的样品按上述方法继续分样，直至一个接样斗内样品接近所需试样量为止。3、油脂的分样（1）液体油脂的分样：可将扦取的样品经过充分摇动，混合均匀后，分取1kg作为平均样品备用。（2）