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实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的:学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法,以及离子检出的基本操作。总结说明:从IIIA族到VIIIA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。形成阴离子的元素虽不多,但是同一元素常常不止一种阴离子。阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子,同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中,有的与酸作用生成挥发性的物质,有的与试剂作用生成沉淀,也有的呈现氧化还原性。利用这些特点,根据溶液中离子共存情况,应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验,各种阴离子的沉淀性质,氧化还原性质。预先做初步检验,可以排除某些离子存在的可解性,从而简化分析步骤,初步检验包括以下内容:(一)、试液的酸碱性试验。若试液呈强酸性,则易被分解的离子如:CO32-、NO2-、S2O32-等。(二)、是否产生气体的试验。若在试液中加入稀H2SO4或稀HCL溶液,有气体产生,表示可能存在CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应,确证其含有的阴离子,如由NO2-被酸分解生成红棕色NO2气体,能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝;由S2-被酸分解产生H2S气体,可使醋酸铅试纸变黑,可判断NO2-和S2-离子分别存在于各自反应溶液中。(三)、还原性阴离子的试验。在酸化的溶液中,加入KMnO4稀溶液,若紫色褪去,则可能存在S2-、SO32-、S2O32-、BR-、I-、NO2-等离子,若紫色不褪去,则上述离子都不存在。试液经酸化后,加入I2-淀粉溶液,蓝色褪去,则可能存在SO32-、S2O32-、S2-等离子。(四)、氧化性阴离子的试验。在酸化的试液中加入KI溶液和Ccl4,振荡后Ccl4层呈紫色,则有氧化性阴离子存在,如NO2-离子。(五)、难溶盐阴离子试验。①钡组阴离子。在中性或弱碱性试液中,用Bacl2能沉淀SO42-、SO32-、S2O32-、CO32-、PO42-、等阴离子。②用AgNO3能溶液Cl-、Br-、I-、S2-、S2O32-等阴离子,然后用稀HNO3酸化,沉淀不溶解。可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性,区分易溶盐和风化溶盐。加入一种阳离子可以试验整组阴离子是否存在,这种试剂就是相应的组试剂。二、实验用品:①仪器:试管(离心)、点滴板、离心机。②固体药品:硫酸亚铁。③液体药品:Na2S(0.1mol/L)、Na2SO3(0.1mol/L)、Na2S2O3(0.1mol/L)、Na3PO4(0.1mol/L)、Nacl(0.1mol/L)、NaBr(0.1mol/L)、NaI(0.1mol/L)、NaNO3(0.1mol/L)、Na2CO3(0.1mol/L)、NaNO2(0.1mol/L)、(NH4)2MoO4(0.1mol/L)、Bacl2(0.1mol/L)、KMnO4(0.1mol/L)、ZnSO4(饱和)、K4[Fe(CN)6](0.5mol/L)、AgNO3(0.1mol/L)、H2SO4(浓1mol/L)、HNO3(6mol/L)、HCL(6mol/L)、NaOH(2mol/L)、Ba(OH)2(饱和氨水)或新配制的石灰水(氨水6mol/L)、H2O2(3%)、氯水、Ccl4、对氨基苯碘酸(1%)、2-苯胺(0.4%)、亚硝酸铁氰化钠(9%)。④材料:Pb(AC)2试纸、玻璃棒。三、实验内容:(一)常见阴离子的鉴定。实验内容实验步骤实验现象反应方程式或解释现象CO32-的鉴定取CO32-10滴离心管而后加10d6mol/LHCL并立即将有新Ba(OH)2溶液的玻璃棒置于试管口PH=10左右有白色沉淀产生CO32-+2H+==CO2↑+H2OCO2+Ba(OH)2==BaCO3↓+H20NO3-的鉴定2dNO3-于点滴板后仅一小粒FeSO4晶体加1滴浓H2SO4有棕色出现6FeSO4+2NaNO3+4H2SO4==3Fe2(SO4)+Na2SO4+2NO+4H2OFeSO4+NO====Fe(NO)SO4NO2-的鉴定2dNO2-点滴板加1d2molHAC再加1d对氨基苯磺酸和1da-苯胺有玻璃红出现HNO2-+C6H4NH2CH3COOHSO3H→C6H4N2C2H3O2SO3H+2H2OSO42-的鉴定5dSO42-于试管,加2d6molHAC和1d0.1mol/LBa2+有白色沉淀产生Ba2++SO42-====BaSO4SO32-的鉴定5dSO32-于试管,加2d1mol/LH2SO4迅速加1d0.01mol/LAgNO3振荡紫色褪去2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4===K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+3H2OS2O32-的鉴定3dS2O32-于试管中,加10d0.1mol/LAgNO3振荡有白色沉淀后变为棕到黑S2O32-+Ag+===Ag2S2O3Ag2S2O3+S2O32-==[Ag(S2O3)2]3-PO43-的鉴定3dPO43-于离心管中,加10d0.1mol/LAgNO3振荡有黄色沉淀PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+===(NH4)3PO4.12MoO4.6H2O+6H2OS2-的鉴定1dS2-于离心管中,加1d2mol/LNaOH碱化,再加1d亚硝酸铁氰化钠紫色S2-+Na2[Fe(CN)5NO]====[Fe(CN)5NOS]4-+2Na+Cl-的鉴定3d试液于离心管中,加1d6mol/LHNO3再加AgNO3(0.1mol/L),并显示水溶上微热离心,加3-5d6mol/LNH3.H2O溶解。再加5d6mol/LHNO3,有沉淀有白色沉淀,沉淀溶解Ag++cl-====AgclAgcl+2NH3.H2O==Ag(NH3)2CLAg(NH3)2cl+HNO3==Agcl+NH4.NO3I-的鉴定5dI-碘试液于离心管中,加2d2mol/LH2SO4及3dCcl4,然后加Cl2水,不断振荡,如Ccl4层呈现紫红色(I2)然后褪呈无色(IO3-)紫红色,褪去I-+cl2====I2+2cl-I2+5cl(过量)+6H2O==2HIO3+10HclBr-的鉴定5dBr-于离心管中,加3d2mol/LH2SO4及2dCcl4,后加氨水黄色或橙色Cl2+Br-====Br2+2cl-二、混合离子的分离。1.Cl-、Br-、I-的混合物分离溶液HNO3、AgBr、AgI氨水AgBrAgI锌粉和稀硫酸Ag(NH3)2+CLHNO3Agcl↓Ag、Zn示有cl-氯水Ccl4Ccl4层显紫红色,示有I-继续加氯水Ccl4层显棕黄色,示有Br-2.S2-、SO32-、S2O32-混合物的分离和鉴定。2mol/LNaOH加固体CdCO3Na2[Fe(CN)5NO]Na4[Fe(CN)5NOS]红紫色CdSZnSO4(饱和)AgNO3Na2[Fe(CN)5NO]沉淀白→黄→棕→黑K4[Fe(CN)6]示有S2O32-红色沉淀示有SO32-Zn2++K4[Fe(CN)6]===KZn3[Fe(CN)6]↓白色,亚铁氰化锌钾Cl-、Br-、I-Br-、I-S2-、SO32-、S2O32-SO32-、S2O32-
本文标题:实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定
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