萃取实验

有机化学实验有机化学实验课是一门综合性较强的理论联系实际的课程。它是培养学生独立工作能力的重要环节。完成一份正确、完整的实验报告，也是一个很好的训练过程。包括三部分：实验前预习、现场记录及课后实验总结(1)实验目的写出本次实验要达到的主要目的(2)反应及操作原理用反应式写出主反应及副反应，并写出反应机理，简单叙述操作原理(3)画出反应及产品纯化过程的流程图(4)按实验报告要求填写主要试剂及产物的物理和化学性质(5)画出主要反应装置图，并标明仪器名称(6)写出操作步骤实验预习的内容包括：预习时，应想清楚每一步操作的目的是什么，为什么这么做，要弄清楚本次实验的关键步骤和难点，实验中有哪些安全问题预习是做好实验的关键，只有预习好了，实验时才能做到又快又好实验记录实验记录是科学研究的第一手资料，实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此，学会做好实验记录也是培养学生科学作风及实事求是精神的一个重要环节实验报告(1)对实验现象逐一作出正确的解释(2)计算产率(3)填写物理常数测试表(4)对实验进行讨论与总结：①对实验结果和产品进行分析；②写出做实验的体会；③分析实验中出现的问题和解决的办法；④对实验提出建设性的建议。通过讨论来总结、提高和巩固实验中所学到的理论知识和实验技术一份完整的实验报告可以充分体现学生对实验理解的深度、综合解决问题的能力及文字表达的能力萃取萃取：提纯与分离有机化合物常用的一种操作方法目的要求：学习萃取法的原理与方法提纯与分离有机化合物常用操作萃取过程的理论基础萃取（液液）是以分配定律为基础分配定律：一定T、P下，溶质在两个互不相溶的溶剂中分配，平衡时，溶质在两相中浓度之比为常数。K-分配系数在常温常压下Ｋ为常数；应用前提条件（1）稀溶液（2）溶质对溶剂互溶没有影响（3）必须是同一分子类型，不发生缔合或离解萃余相的浓度萃取相的浓度21CCK萃取料液：在溶剂萃取中，被提取的溶液溶质：其中欲提取的物质萃取剂：用以进行萃取的溶剂萃取液：经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂中，得到的溶液余液：被萃取出溶质的料液萃取的基本概念杂质溶质原溶剂萃取剂LightphaseHeavyphase萃取的基本操作（1）振荡（力度、时间）（2）静置（分层）（3）洗涤（4）分离萃取过程有选择性；能与其它步聚相配合通过相转移减少产品水解；适用于不同规模周期短，便于连续操作毒性与安全环境问题溶剂萃取法的特点有机溶剂萃取的影响因素1．影响萃取操作的因素：pH、温度、盐析2．有机溶剂的选择3．带溶剂4．乳化与去乳化有机溶剂的选择根据相似相溶的原理，选择与目标产物极性相近的有机溶剂为萃取剂，可以得到较大的分配系数（根据介电常数判断极性）；有机溶剂与水不互溶，与水有较大的密度差，黏度小，表面张力适中，相分散和相分离容易；应当价廉易得，容易回收，毒性低，腐蚀性小，不与目标产物反应常用于生化萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。常见溶剂的极性大小顺序(从小到大)：烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、酸（己烷-石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水）乳化1.乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象2.这样形成的分散体系称乳浊液3.乳化带来的问题：有机相和水相分相困难，出现夹带，收率低，纯度低表面活性物质聚集在两相界面上，使表面张力降低。亲水基团伸向水中，亲油基团伸向油中表面活性剂分子亲水基团亲水亲油基团亲油1、同量的萃取剂，分多次萃取的效率比一次萃取的效率高。2、增加萃取次数将增大工作量，并将引起误差。提高萃取效率（3）原料液中需分离的组分是热敏性物质。这种物料蒸馏时易于分解、聚合或发生其它变化。（4）高沸点有机物的分离。用萃取方法代替技术很高的真空蒸馏、分子蒸馏，可降低能量消耗。（1）原料液中各组分间的相对挥发度接近于1或形成恒沸物。若采用蒸馏方法不能分离或很不经济；（2）原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分。若采用蒸馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗较大；一般地，在下列情况下采用萃取方法更为有利萃取操作的应用萃取操作注意事项1、使用分液漏斗前必需检查；用后需洗净，玻塞用薄纸包裹后再塞回2、用乙醚萃取，注意近旁不能有火3、每隔几秒将漏斗倒置，小心打开活塞，释放乙醚气体，平衡内外压力4、放出下层液体，不能太快等；操作时：不能用手拿住分液漏斗的下端，也不能用手拿住分液漏斗进行分液5、多次萃取问题1、影响萃取法的萃取效率的因素有哪些？怎样才能选择好溶剂？2、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？实验内容苯甲酸与乙酸乙酯的分离混合物-样品称取10克苯甲酸+30毫升乙酸乙酯氢氧化钠溶液分液有机层水层蒸馏酸化乙酸乙酯干燥抽滤干燥苯甲酸实验操作有机层用氯化钙干燥；蒸馏：先加入沸石，收集馏出液，称量重复2-3次：重复加入NaOH溶液，分液有机层1．复习酯化反应的历程和影响酯化反应速率的因素。2．合成所用的两种方法是如何提高乙酸乙酯的产率的。3.在精制乙酸乙酯的过程中，多次洗涤的作用是什么。注意事项及说明1．酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。2．合成方法一中，加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。3．在精制乙酸乙酯的过程中有机相的干燥要彻底，过滤时不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。4．乙酸乙酯与乙醇水形成二元、三元共沸物。如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除尽，就会有较多的前馏分。思考题1．在本实验中硫酸起什么作用？2．蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？3.为什么不能用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？预习实验-乙酸乙酯的制备: