直接碘量法测定维生素c含量..

碘量法测定维生素C含量一．维生素C简介1，物理性质2，维生素C对人体健康的重要作用3，化学性质维生素C的物理性质•六碳多羟基酸性化合物•白色针状结晶•有酸味,可溶于水维生素C对人体健康的重要作用•增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染•预防癌症•抗过敏•减少静脉中血栓的形成•天然的抗氧化剂•天然的退烧剂维生素C对人体健康的重要作用•1、促进骨胶原的生物合成。利于组织创伤口的更快愈合；•2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命。•3、改善铁、钙和叶酸的利用。•4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病。•5、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血。维生素C对人体健康的重要作用因此我们应每天补充足量ＶＣ。成人维生素C的推荐摄入量为100mg/d。在樱桃，番石榴，柑橘等很多水果中都含有丰富的Ｖc。维生素C的化学性质•烯醇式己糖酸内酯,有L型和D型的两种异构体•只有L型有生理功效•具有酯键,应具备酯的化学性质•在酸性环境中稳定存在•测定时pH值以保持在3-5为宜•一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行测定维生素C的化学性质•又具有烯醇式结构,还原性强•水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸维生素C的化学性质•在弱酸性条件下,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸可利用此性质滴定:指示剂——淀粉溶液(遇碘变蓝)1．直接碘量法•稀淀粉溶液作为指示剂•以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色•通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度•也是药典中采用的方法1．直接碘量法【实验目的】•1.掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。2.了解间接碘量法的原理。•3.通过维生素C的含量测定，熟悉直接碘量法基本原理及操作过程。•4.了解日常食用的蔬菜水果中维生素C的含量，注意饮食质量，提高健康意识。实验原理实验原理•Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定.其滴定反应式:•通过消耗碘溶液的体积及其浓度，计算试样中维生素C的含量。药品试剂及仪器•药品：I2、KI、Na2S2O3、K2Cr2O7、淀粉、Hcl、果蔬（橙子、橘子、苹果、胡萝卜）•仪器：烧杯、容量瓶(250mL)、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、胶头滴管、锥形瓶、玻璃棒、研钵、抽滤装置等实验步棸•1Na2S2O3溶液的配置•称取13.401g的Na2S2O3.5H2O（约0.05mol）固体于500ml的棕色试剂瓶中，加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入0.2gNa2CO3，再加入400ml的新煮沸经冷却的蒸馏水反复摇匀，放置于阴暗处。配制溶液称取1.241g的K2Cr2O7基准物质于小烧杯中，加水溶解后，转移至250.00ml的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容，摇匀。2.K2Cr2O7溶液的配制•3I2溶液的配制称取13.632g的I2和21.155gKI，放入250ml烧杯中，稀释到1000ml，摇匀，置于无光处保存。•4Na2S2O3溶液的标定•移液管移取25.00ml的标准K2Cr2O7溶液于250ml的锥形瓶中，加固体KI1g和3g浓盐酸，充分摇匀，放在暗处5min。•然后用50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3滴定到浅黄绿色，然后加入5ml淀粉溶液，滴定至终点。记录消耗的体积。计算Na2S2O3溶液浓度，平行滴定三次。•5I2溶液的标定•移取Na2S2O3溶液25ml三份于锥形瓶中，各加入25ml的水，5ml的淀粉溶液，用待标定的碘的标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点。计算I2的标准浓度。制备果蔬样液（1）橙子去皮，称取109.409g,切成小块，加入20ml2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。（2）橘子去皮，称取69.592g,切成小块，加入20ml2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。（3）胡萝卜，称取41.215g,切成小块，加入20ml2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。（4）苹果去皮，称取54.432g,切成小块，加入20ml2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。维生素C滴定过程取50.0ml柠檬试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。取50.0ml橘子试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。取50.0ml胡萝卜试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。取50.0ml苹果试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。实验数据与处理名称K2Cr2O7Na2S2O3I2KI质量/g1.24121.15513.40113.632用Na2S2O3滴定K2Cr2O7用量序号V前（ml）V后（ml）125.001.3226.5825.26225.001.4727.7326.26325.001.5326.7625.23223/NaSOml223/NasoVml227/KCrOVml用I2滴定Na2S2O3用量序号V前（ml）V后（ml）125.002.5827.4924.91225.002.4727.3524.88325.0002.5327.4024.87223/NasoVml2/Iml2/IVml用I2滴定橙子样液用量序号橙子V/mlV前（ml）V后（ml）150.001.4931.0229.53250.001.5030.9729.47350.001.4330.9829.552/Iml2/IVml用I2滴定橘子样液用量序号橘子V/mlV前（ml）V后（ml）150.001.5310.458.92250.001.4510.348.89350.000.4310.308.872/Iml2/IVml用I2滴定胡萝卜样液用量序号胡萝卜V/mlV前（ml）V后（ml）150.000.805.584.78250.000.755.524.77350.000.745.484.742/Iml2/Iml用I2滴定苹果样液用量序号苹果V/mlV前（ml）V后（ml）150.003.455.642.19250.003.725.942.22350.003.245.392.152/Iml2/IVml数据处理1、K2Cr2O7浓度2、Na2S2O3浓度3、I2浓度稀释后2271.241/1000/0.0169/294.16/250KCrOmgCVmllmolLMgmolml22722722322360.1004/KCrOKCrONaSONaSOCVCmolLV223223220.1008/2NaSONaSOIICVCmolLV2234.03410/25IICCmolL滴定果蔬样液1、橙子百分含量2、橘子百分含量2210.1046IVcIVcmCVMg22223.1610IVcIVcmCVMg111001000%105.8/1001/5100VcVcmgmgmgggmg橙221001000%48.93/1001/5100VcVcmgmgmgggmg橘胡萝卜百分含量苹果百分含量22231.68910IVcIVcmCVMg331001000%33.5/1001/5100VcVcmgmgmgggmg胡22347.69910IVcIVcmCVMg441001000%12.74/1001/5100VcVcmgmgmgggmg苹理论数值与测得数据比较果蔬种类橙子橘子胡萝卜苹果标准值49mg30mg没查到5mg测量值105.8mg48.93mg33.5mg12.74mg每100g果蔬中含Vc的值比较误差分析•所测值与理论含量相差较大，我们认为造成这种结果可能的原因有：•1）I2在滴定的过程中始终有挥发，致使原始标定I2的实际真实浓度和用其测定Vc的浓度有较大的不同。•2）滴定过程中酸度等条件没有控制好，致使I2溶液发生了化学反应，从而使其有效的浓度不断地降低。或是酸度的控制致使反应的终点受到影响。•3）滴定终点的灵敏程度的影响。可能是果汁中的某些成分影响了终点的显色的灵敏程度，致使变色较为缓慢。•4）滴定的速度过慢，且有可能是摇晃的过于剧烈，致使滴下的碘有一部分挥发了。从而增加了碘溶液的消耗量，测得实际浓度存在误差。•5）果汁中可能存在一些其他的具有较强的还原性的物质，在滴定的过程中与碘溶液发生了化学反应，从而消耗了碘，使得实际测得的Vc的含量明显地高于理论的值。滴定K2Cr2O7的过程注意事项（1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就会越快，但是酸度太大时，碘离子容易被空气氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度应该以0.2-0.4mol/L为宜。（2）K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中，并且应该放在暗处一定的时间，使二者充分的反应。（3）KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。如果KI的溶液显黄色，或是酸化后加淀粉显蓝色，就应该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。（4）滴定前须将溶液稀释，稀释既可以降低酸度使得I离子被空气的氧化速率减慢又可使Na2S2O3溶液的分解速率减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱，便于观察终点。《分析化学实验》武汉大学出版社《基础化学实验》（上）徐家宁张寒琦张锁秦《维生素C》百度文库