核磁共振实验报告

核磁共振实验实验目的：1、了解核磁共振原理2、利用核磁共振的方法确定样品的旋磁比γ、朗德因子gN和原子核的磁矩μI3、用核磁共振测磁场强度实验重点：原子核能级分裂情况，发生共振的条件实验难点：氢核和氟核的共振频率的调节实验原理：下面我们以氢核为主要研究对象，以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。氢核虽然是最简单的原子核，但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的核。（一）核磁共振的量子力学描述１．单个核的磁共振通常将原子核的总磁矩在其角动量P方向上的投影称为核磁矩，它们之间的关系通常写成PmegPPN2或式中PNmeg2称为旋磁比；e为电子电荷；m为质子质量；Ng为朗德因子。对氢核来说，5851.5Ng按照量子力学，原子核角动量的大小由下式决定hIIP1式中2hh，h为普朗克常数。I为核的自旋量子数，可以取,23,1,21,0I对氢核来说21I把氢核放入外磁场B中，可以取坐标轴ｚ方向为B的方向。核的角动量在B方向上的投影值由下式决定hmPB（2—3）式中m称为磁量子数，可以取IIIIm),1(,1,。核磁矩在B方向上的投影为mmehgPmegPNBPNB)2(2将它写为mgNNB（2—4）式中12710787.05.5JTN称为核磁子，是核磁矩的单位。磁矩为的原子核在恒定磁场B中具有的势能为mBgBBENNB任何两个能级之间的能量差为)(2121mmBgEEENNmm（2—5）考虑最简单情况，对氢核而言，自旋量子数21I，所以磁量子数m只能取两个值，即2121和m。磁矩在外磁场方向上的投影也只能取两个值，如图2—1中的（a）所示，与此相对应的能级如图2—1中（b）所示。根据量子力学中的选择定则，只有1m的两个能级之间才能发生跃迁，这两个能级之间的能量为BgENN由这个公式可知：相邻两个能级之间的能量差E与外磁场B的大小成正比，磁场越强，则两个能级分裂也越大。如果实验时外磁场为0B，在该稳恒磁场区域又叠加一个电磁波作用于氢核，如果电磁波的能量0hv恰好等于这时氢核两能级的能量差0BgNN，即00BghvNN（2—7）则氢核就会吸收电磁波的能量，由21m的能级跃迁到21m的能级，这就是核磁共振的吸收现象式（２—７）就是核磁共振条件。为了应用上的方便，常写成0000,)(BBhgvNN即（2—8）２．核磁共振信号的强度上面讨论的是单个的核放在外磁场中的核磁共振理论。但实验中所用的样品是大量同类核的集合。如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差别，则在电磁波的激发下，上下能级上的核都要发生跃迁，并且跃迁几率是相等的，吸收能量等于辐射能量，我们就观察不到任何核磁共振信号。只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目，吸收能量比辐射能量多，这样才能观察到核磁共振信号。在热平衡状态下，核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子决定：)exp()exp(012kTBgkTENNNN（2—9）式中N1为低能级上的核数目，N2为高能级上的核数目，E为上下能级间的能量差，ｋ为玻尔兹曼常数，Ｔ为绝对温度。当kTBgnN0时，上式可以近似写成kTBgNNNN0121（2—10）上式说明，低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。对氢核来说，如果实验温度T=300K，外磁场B0=1T，则61216121071075.61NNNNN或这说明，在室温下，每百万个低能级上的核比高能级上的核大约只多出７个。这就是说，在低能级上参与核磁共振吸收的每一百万个核中只有７个核的核磁共振吸收未被共振辐射所抵消。所以核磁共振信号非常微弱，检测如此微弱的信号，需要高质量的接收器。由式(2—10)可以看出，温度越高，粒子差数越小，对观察核磁共振信号越不利。外磁场0B越强，粒子差数越大，越有别于观察核磁共振信号。一般核磁共振实验要求磁场强一些，其原因就在这里另外，要想观察到核磁共振信号，仅仅磁场强一些还不够，磁场在样品范围内还应高度均匀，否则磁场多么强也观察不到核磁共振信号。原因之一是，核磁共振信号由式（2—7）决定，如果磁场不均匀，则样品内各部分的共振频率不同。对某个频率的电磁波，将只有少数核参与共振，结果信号被噪声所淹没，难以观察到核磁共振信号。仪器与装置核磁共振实验仪主要包括磁铁及调场线圈、探头与样品、边限振荡器、磁场扫描电源、频率计及示波器。实验装置如图（2—7）所示：调节过程（一）熟悉各仪器的性能并用相关线连接实验中，FD—CNMR—I型核磁共振仪主要应用五部分：磁铁、磁场扫描电源、边限振荡器（其上装有探头、探头内装样品）、频率计和示波器。（1）首先将探头旋进边限振荡器后面指定位置，并将测量样品插入探头内；（2）将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁面板中的一组接线柱（磁铁面板上共有四组，是等同的，实验中可任选一组），并经磁场扫描电源机箱后面板上的接线头与边限振荡器后面板上的接头用相关线连接；（3）将边限振荡器的“共振信号”输出用Q9线接示波器“CH1通道”或者“CH2通道”，“频率输出”用Q9线线接频率计的A通道(频率计的通道选择：A通道，即1HZ—100MHZ;FUNCTION选择：FA;GATETIME选择：1S)；（4）移动边限震荡器将探头连同样品放入磁场中，并调节边限振荡器机箱低部四个调节螺丝，使探头放置的位置保证使内部线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁场方向垂直；（5）打开磁场扫描电源、边线振荡器、频率计和示波器的电源，准备后面的仪器调试。（二）核磁共振信号的调节FD—CNMR—I型核磁共振仪配备了六种样品：1＃—溶硫酸铜的水、2＃—溶三氯化铁的水、3＃—氟碳、４＃一两三醇、５＃—纯水、6＃一溶硫酸锰的水。实验中，因为1＃样品的共振信号比较明显，所以开始时应该用1＃样品，熟悉了实验操作之后，再选用其他样品调节。（1）将磁场扫描电源的“扫描输出”旋钮顺时针调节至接近最大（旋至最大后，再往回旋半圈，因为最大时电位器电阻为零，输出短路，因而对仪器有一定的损伤），这样可以加大捕捉信号的范围；（2）调节边限振荡器的频率“粗调”电位器，将频率调节至磁铁标志的Ｈ共振频率附近，然后旋动频率调节“细调”旋钮，在此附近捕捉信号，当满足共振条件0B时，可以观察到如图（2—10）所示的共振信号。调节旋钮时要尽量慢，因为共振范围非常小，很容易跳过。注：因为磁铁的磁感应强度随温度的变化而变化（成反比关系），所以应在标志频率附近MHZ1的范围内进行信号的捕捉！（3）调出大致共振信号后，降低扫描幅度，调节频率“细调”至信号等宽，同时调节样品在磁铁中的空间位置以得到微波最多的共振信号。实验内容：1、调出共振信号后，记下此时频率计的读数，用特斯拉计测出样品所在处的磁场强度。2、用测得的数据计算样品（核）的旋磁比、朗德因子Ng和磁矩I3、用已知的旋磁比，测出共振频率，计算磁场强度。4、用比较法测氟核的旋磁比（此时无特斯拉计）实验数据：MHzf9032.211MHzf9047.212MHzf6052.203MHzf9034.214MHzf9026.215MHzf9032.216TB534.0氢核的共振频率MHzffffff9034.215654210由得B0THzBfB/105759.2534.0109034.21228600氟核的共振频率MHzf6052.203由得B0THzBf/104287.2534.0106052.2022B8633F0711.5100508.5/100546.1104287.2/27348NFFg又由NFFIg，式中I为自旋量子数，氟核的I值为1/2，所以T/J108066.12100508.55.00711.52727F