岛津LCMS-2020操作规程

岛津LCMS2020操作规程一、目的1.1制定标准的岛津LCMS2020操作规程。1.2确保操作人员规范操作，减少操作上的误差。二、范围2.1本规程适用于岛津LCMS2020。可定量和定性分析，此仪器暂适用于定性测试。三、EHS3.1高效液相色谱质谱联用仪应置于稳定的工作台上，避免震动、阳光直射和气流。3.2机械泵要防止共振现象，泵油要定时观察，防止泵油变黑或者降到最低刻线下。低于刻度下限也要换油，注意要用同型号的油。3.3温度10-30℃（应恒定）：相对湿度25％-75％；电源电压220±20V。（通风良好，附近无明显的震动源。断电对仪器的损害最大，应配备应急电源。使用UPS电源断电时间不得超过6小时。3.3补充液氮应佩戴防冻手套及防护面罩，挂上醒目警示标牌。对于液氮有泄漏现象要想安全部门说明。如果液氮达不到所需要的压强，可以适当开启液氮增压阀。（液氮压强不得超过1.5Mpa）。3.4样品管中含有易挥发性、具放射性有机溶剂，样品架及溶剂应密封、存放于通风柜内。3.5液质联用做样品途中（质谱仪HV绿灯亮），离质谱仪一米远。3.6质谱仪清洗前至少冷却0.5t。四、名词解释调谐五、样品制备样品可以通过固液萃取，液液萃取（除非挥发性盐）。样品的最低限度在10ppm,样品不要过浓，选用适当溶剂对其溶解（二氯甲烷，三氯甲烷，正己烷、二甲亚砜、苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等溶剂在流动相中的比例低于10%），流动相需经0.45um滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。六、仪器操作6.1打开质谱仪，按下真空泵开关，抽真空6个小时以上直至[status]键常亮。6.2待抽完真空，根据实验目的，安装适宜的色谱柱。打开LC系统电源（A泵、B泵、UV检测器），待泵和检测器自检结束后，用乙腈/水体系平衡色谱柱30min,更换所需流动相并排气泡（日常维护：用10％的异丙醇溶液冲洗柱塞杆，进样前清洗进样口和注射器）。6.3拧开氮气减压阀使压力在0.5-0.7MPa之间（如液氮瓶内压力低于100psi，需打开增压阀增压）。6.4打开labsolutions-mainwindow软件，使仪器与软件实现通讯。6.5根据实验目的，设置实验参数（分流阀比率为4：1），下载进样方法，平衡色谱柱直到基线波动在±0.05mV为止。6.6点击“Singlestart”，开始采样分析，记录色谱图。6.7当样品分析完毕，停止记录，双击postrun(Dataanalysis)进入再解析画面，双击Filenamed中所选谱图，右击Dataviewparameters,在Fragmenttable中写入分子量，并将TIC变为None,点击应用和OK;棒状图处右击选择Registertospecteumprocesstable。将此方法保存。选择报告并将数据文件拖入。6.8分析完毕，下载冲洗色谱柱方法并清洗泵、分析容器等。冲洗完毕，在操作界面上依次关闭[MSdetector]、[pump]、[IGvacuum]、[Nebulizinggas]、[dryinggas]键，保留DL管（100℃）和真空泵开启，退出色谱工作站，关掉LC系统电源（A泵、B泵、UV检测器），关闭液氮瓶的增压阀和出口阀。七、维护与保养7.1为使质谱仪能正常工作，实验中禁止使用非挥发性盐类缓冲液和纯非极性有机溶剂（如CH2Cl2、EtOAC、(Et)2O等）作为流动相。为降低背景离子干扰，应使用高纯度的水（如蒸馏水或去离子水等）。7.2每三个月进行调谐一次，调谐数据保存。液相主要部件如泵，检测器等也需要定期检修与保养。半年更换一次机油。7.3流动相需经0.45um滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。7.4实验过程需设置尽量小的最高压力以维护系统和延长色谱柱的寿命。需要注意柱压与流动相的流速、粘度的关系。7.5注意泵的流速与压力，不要让大的气泡进入泵中以免泵活塞空运转。7.6为节省检测器灯的使用寿命，可在检测器不关机的情况下只把灯关闭，但频繁开关灯同样会有损灯的寿命，所以建议：只是在关灯超过4小时以上才需实施关灯操作。7.7为减少液氮的消耗，长时间不使用可将其关掉。质谱开启时，液氮瓶内压力应保持100~200Psi，出口压力应略大于0.5MPa（此压力过高则浪费氮气），如果完全打开增压阀也不能保持该压力则需要关闭质谱仪更换液氮。7.8色谱柱储存前必须用水或溶剂冲洗干净，色谱柱必须储存于合适的溶剂中，并拧紧螺帽，置于阴凉处，避免振动。C18、C8、苯基柱使用完后可用水冲洗柱子，以除去残留离子，再用甲醇或乙腈保存。7.9每周进行喷雾腔清洗：1、无机盐析出，用水擦拭。2、一般污染，用甲醇或异丙醇擦拭。3、严重污染，砂纸打磨并甲醇超声清洗。八、常见故障及处理8.1面板指示灯：STATUS不亮（分子涡轮泵没有启动，关闭仪器后重新启动）。STATUS绿灯闪（真空度没有达到预定值，可能是仪器长期未运行，继续等待或者真空泄露，完全关机后检查真空区部件）。8.2声音报警解析：间歇两声（DL,HEATBLOCK,APCIHEATER过热保护）。间歇三声（DL,HEATBLOCK,APCIHEATER加热装置或传感器异常）。8.3样品无离子流出现时，先检查PG的的值，若PG的值小于70时更换DL管。若PG的值正常，要考虑到毛细管的堵塞，解决的方法是：将离子源取下，接废液瓶，取下色谱柱用两通连接系统，以90%乙腈/10%水，5ml/min流速输液至故障排除。冲洗无效时需要更换毛细管，毛细管伸出长度调整在0.5~1mm范围内。毛细管长度调整时转一圈毛细管伸出1mm。8.4面板指示灯的含义：（1）STATUS不亮:分子涡轮泵没有启动，做法是关闭仪器后重新启动。（2）STATUS绿灯闪：真空度没有达到设定值，做法是①仪器长期未运行，继续等待。②真空泄露，完全关机后检查真空区部件。8.5声音报警分析：（1）间歇两声，原因是DL,HEAT,BLOCK,APCI,HEATER过热保护。（2）间歇三声，原因是DL,HEATBLOCK,APCIHEATER加热装置或传感器异常。8.6联机失败，做法是①检查hub端口指示灯是否亮。②IP设置地址是否正确。③检查各模块是否连接正确。④必要时重启CBM.8.7高压和温控不能开启，原因是①真空系统未就绪。②Interlock③气流不稳。8.8离子流弱或不稳定，原因是（1）源故障:ESI毛细管堵塞；毛细管位置不当；ESIprobe位置不当；APCI毛细管、放电针、界面电压、加热模块温度。（2）DL、加热模块故障：DL堵塞或污染；DL加热模块污染。（3）检测器故障：电压低，打拿极老化。（4）LENS故障：透镜系统污染；Skimmer堵。（4）软件原因：调谐文件；方法文件。8.9背景高，原因是（1）DL、加热模块，Probe、ProbeHolder、LC系统、流动相污染。8.10宽峰，原因是（1）液相连接处死体积大。（2）管径过大。（3）自动进样器污染。（4）ESI源位置不准确。（5）温度太低。（加热模块或DL）8.11基线波动，原因是（1）气泡（2）DL,Block,APCI加热不稳。8.12调谐失败，原因是（1）调谐也过期或配置原因。（2）仪器故障导致粒子流强度低。（2）管路中有气泡。8.13峰分叉，原因是（1）离子流强度过大。（2）LC系统死体积。（3）柱效下降。