乙酸乙酯的制备

5-22乙酸乙酯的制备一、实验目的1、学习酸催化合成羧酸酯的原理和方法；2、学习液体有机物的一般纯化方法；3、学习控制可逆反应中转化率的一般方法；4、进一步巩固液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。二、实验原理主反应：浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯CH3COOH+C2H5OH浓H2SO4120℃CH3COOC2H5+H2O副反应：浓H2SO4CH2=CH2+H2O2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O140℃CH3CH2OH浓H2SO4170℃由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。三、实验步骤1、加料在100ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇（15g，0.326mol）和12ml冰醋酸（12.5g，0.21mol），再小心加入5ml浓硫酸，摇匀，投入少许沸石，然后装上冷凝管。12ml冰醋酸5ml浓硫酸19ml无水乙醇2、反应回流与粗产品以电热套加热，保持缓慢回流0.5h。待反应瓶冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。3、粗产品洗涤在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，不断振荡，直至不再有二氧化碳气体放出（试纸检验不显酸性）。然后将混合液转入分液漏斗，依次用10ml饱和食盐水、10ml饱和氯化钙溶液和10ml水洗涤。有机层用无水碳酸钾干燥。注意分液漏斗的使用方法注意是依次洗涤、分液。注意有机层在哪层4、产品精制将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集73—80℃的馏分，称重，计算产率。5、注意事项注意硫酸的加法，避免乙醇的炭化；注意装置接口的严密性，避免漏气；酯化时控制加热速度，以能回流为标准；本实验成败的关键在粗产品的后处理，应严格注意操作方法，尤其是分液漏斗的使用；注意数据记录，包括最终产品的体积（通过比重换算成重量，乙酸乙酯比重0.905）、产品蒸馏精制时馏出液的沸点；实验报告一定要进行产率计算和结果讨论。