Agilent-7500A--ICP-MS-培训教材

Agilent7500aICP-MS现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:7500aICP-MS现场培训教材•基本了解7500aICP-MS硬件操作。•掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，全定量分析的基本操作。二、培训准备：1、仪器设备:Agilent7500aICP-MS•Babington(高盐雾化器)。２、气体准备：•准备三瓶高纯Ar气，接上减压阀后，将三气瓶并联后输出到7500aICP-MS的Ar气的进气口。/或用液Ar罐。（要求纯度为99.9995%）•输出压力为0.7Mpa±3.5%(Babington高盐雾化器)。3、循环水：•循环水的要求为：Flow=5L/Min.;温度：15-20℃；压力：230-350Kpa(33—51PSI)•循环水中加入一定量IPA，防止生菌。4、排风：•要求排风量为：5—7.5m3/min(4.7—8.1m/s)。Agilent7500Series1基本操作步骤:一、开机：7500aICP-MS化学工作站1、开PC显示器、打印机。2、开PC主机。(password:3000hanover)3、开ICP-MS7500a电源开关。（仪器前面的电源开关）4、双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站，如下图所示：5、点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标进入下图所示的仪器控制画面。点击“Vacuum”菜单，选择“VACUUMON”进行抽真空程序，仪器由Shutdown-转换。2***可以点击“Meters”图标，进入如下图所示的画面，选中真空的显示选项进行压力监测。（最多可选5项）IF/BKPressure---接口及背压阀压力。AnalyzerPressure---分析器压力。TMP—分子涡轮泵。***转换的时间较长，一般30-60Min左右。6、仪器状态转换为“STANDBY”状态后。开氩气（Babington高盐雾化器0.7Mpa）,循环水、排风。样品管必须放入DIW中，若连有内标管，亦放入DIW中。点击下图所示的点火图标进行点火，仪器由Standby-转换。****检查确认蠕动泵的样品及排液管工作正常。卡上蠕动泵管,并调整流速。（两圈废液管和内标管，一圈半样品管）。-排液平滑。气体及液体排列均匀；--检查储废液罐液位。****可以点击“Meters”图标，选中气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。（最多可选5项）****若停机在“Standby”模式，开机只须1、6步。3二、调谐：1、点火后，30Min预热仪器，点“击ICP-MSTop”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐画面。调谐画面：2、将样品管放入10ppb调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入DIW中。点击“灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单输入采集的质量数为7、89、205，156/140（CeO/Ce氧化物），70/140（Ce2+/Ce双电荷），并选中“Plot”，“Channel”号，点击“OK”按钮。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到表一的要求。否则调整参数。4表一：TestItemspec.MassAxisMassResolution(at10%)SensitivityLi:(0.1sec.,10ppb)Tl:Oxide(CeO/Ce)DoublyCharged(Ce2+/Ce)Li(7)Y(89)Tl(205)±0.1amu±0.1amu±0.1amu0.65-0.8amu≥6400Y:≥16000≥9600≤1.0%≤3.0%3、点击“峰型/质量轴调谐”图标，进入峰型/质量轴调谐画面。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认峰型/质量轴是否达到表一的要求。否则调整参数。5*****一般左边缺省的显示项调节对大多数用户足够。如要添加，如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单，进行添加。调谐参数及其含义：6三、P/AFactor调谐：将样品管插入PAfactor调谐溶液(Sc(45),In(115),Bi(209)100ppb—内标稀释得到)。在灵敏度调谐窗口观察Sc(45),In(115),Bi(209)元素灵敏度，待稳定后，点击“Tune”菜单，选择“P/AFactor”。在下图所示的“P/AFactorTuning”窗口添加Li(6)、Sc(45)、Ge(72)、Y(89)、In(115)、Tb(159)、Bi(209)元素。点击“Run”按钮，仪器将自动得到P/AFactorTuning报告。7四：试剂准备及方法建立试剂准备：校准标液及PAFactor调谐溶液：•AgilentCalibrationVerificationStandard(Part#5183-4682)或EnvironmentalCalibrationStandard(Part#5183-4688,1000ppmFe,K,Ca,Na,Mg及10ppmAg,As,Se,Cd,Pb,Ni,Cu,Zn等。)-HNO3。-DI水。-AgilentTuning溶液：10ppbLi,Co,Y,Ce,Tl。•PAFactor溶液：将Part#5183-4680,10ug/mLLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)稀释100倍，得到PAfactorTune溶液(100ppbLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)。标液：•用1%HNO3稀释CalibrationVerificationStandard(Part#5183-4682)或EnvironmentalCalibrationStandard(Part#5183-4688,1000ppmFe,K,Ca,Na,Mg和10ppmAg,As,Se,Cd,Pb,Ni,Cu,Zn等)到1000和500倍，得到STD1和STD2。•准备1ug/L和2ug/LHg在1%HNO3中，作为STD3和STD4。•空白1%HNO3为STD0。•准备1ug/mL内标(ISTD)溶液。------稀释(Part#5183-4680,10ug/mLLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)得到。•准备tapwater于1%HNO3中。方法建立：1、在“ICP-MSTop”画面，点击“Methods”菜单，选中“Editentiremethod”。82、进入“EditMethod”窗口。3、如上图所示，选中除DataAnalysis外选项，点击“OK”按钮，进入以下画面。4、在“MethodComments”中输入方法注解。如“ThisisEPA200.8method”。,选中“DataAcquisition”，点击“OK”按钮，进入以下画面。95、如下图所示，在“SelectSampleType”画面，将CalStd、QuantBLK、Sample保留在右边框中。点击“OK”按钮。6、在“interferenceequation”窗口,选中EPA200_8,如下图所示,干扰方程列于窗口中。点击“OK”按钮参照“ApplicationHandbook”中的应用。107、在“AcquisitionMode”画面，选中“Spectrum”选项，点击“OK”按钮。8、在“PeakPattern”窗口,选中“FullQuant(3)”，然后点击“PeriodicTable”进入下一画面。119、点击“ClearAll”按钮,再选中要分析的元素及ISTD元素，如：Na,Mg,K,Ca,Fe,V,Cr,As,Cu,Ni,Zn,Hg,Pb,Cd等及内标元素ISTDSc,Ge,In,Bi。10、击“OK”按钮，进入下一画面。11、选中“SeteveryMass”，在“Repetition”窗口输入“3”或“2”。然后在“IntegrationTime[sec]”窗口，设定为0.3sec；Se,Cd,Hg---2sec；As---1Sec。12、点击“CheckParameter”按钮，若“NoError”，若有error，则检查参数。点击“OK”按钮，进入下一”PeristalticPumpProgram”画面。1213、在“PeristalticPumpProgram”窗口，设定uptakespeed：0.3rps；uptaketime30sec,；stabilizationtime30sec。点击“OK”按钮，进入下一画面。14、全选四项，点击“OK”按钮,进入下一画面。15、输入方法名，如“EPA2008.c”，点击“OK”按钮，进入下一画面。16、点击“Yes”，方法设定完毕。13采集数据：1、将内标ISTD管放入1ug/mLISTD溶液中，样品管放入1%HNO3溶液中。在“Tuning”窗口检查ISTD元素(Ge,In,Bietc)RSD。应小于5%。2、在“ICP-MSTop”画面，点击“AcquireData”菜单,，选中“MainPanel”，进入下一画面。3、点击“AquireData”菜单，选中“AquireData”选项，进入下一画面。144、将样品管放入STD3(1ug/LHg)，输入文件名，(STD3.D,路径为C:\ICPCHEM\DATA\)，OperatorName(User)，DilutionFactor(1.00)，样品名(Hg1ppb)。点击“Acquire”，进入下一画面。5、当采集完成后，点击“Tabulate/Mass”，检查ISTD元素(Ge,Sc,In,Bi)RSD，应小于5%。6、重复3----5采集完其它STD。当采集完成后，点击“Tabulate/Mass”，检查ISTD元素(Ge,Sc,In,Bi)，RSD应小于5%。7、重复3----5采集完样品，如Tapwater在1%HNO3中，文件名为“water1.D”。8、重复3----5采集完空白，如1%HNO3或DIW，文件名为“CK1.D”。15全定量数据分析：1、点击“DataAnalysis”菜单，选择“MainPanel...”进入分析画面，点击“Calibrate”菜单，选择“EditCalibrationSetting….”进入设定画面。2、如上图所示，选中“New…”进入下一画面。如上图所示，选中“ExternalCalibration”，“LoadMassesfromCurrentAcq.Params”，点击“OK”按钮,选择”Yes”进入下一画面。3、右键点击所有带()元素，如77(As)，206(Pb)，点击“DeleteElements”。164、点击“ConfigureAnalyte/ISTD…”按钮，进入下一画面，将45，72，115，209内标元素加到右边区域，点击”OK”按钮。5、如下图所示，选择曲线：Y=aX+b；选择浓度单位：ppb；在ISTD下方选择合适的内标；输入元素浓度：K,Ca,Na.Mg,Fe---1000/2000ppb；Hg---1/2ppb；其他元素为10/20ppb；。***注意：Sc,Ge,In,Bi行，所有Level为“1“。***由于Hg在STD1andSTD2无浓度，202Hg在“Level2”和“Level3”列为blank，输入“---“，在“Level4”和“Level5”输入其浓度。176、如下图所示，点击“StandardFile”按钮，点级“Clear”按钮，依次选中std0---std4数据。点击Level1，选中STD0.d(STDblank)，路径为C:\ICPCHEM\DATA\。依次点击Level2--5，选中STD1.d---STD4.D，路径为C:\ICPCHEM\DATA\。点击“OK”按钮，进入下一画面。7、点击“Table”按钮，右键点击所有带()元素，如77(As)，206(Pb)，点击“DeleteElements”。188、点击“GraphDetail”菜单，察看每一元素的曲