核磁共振实验报告

核磁共振一、实验原理根据磁共振原理，观察核磁共振现象，需要有一个均匀的磁场0B和一个角频率为的旋转磁场1B，01BB，并且满足0B(1)hgN/，称为旋磁比。对于氢核，275.585,5.050810Ng焦耳／特斯拉，34100546.1h焦耳·秒，可计算出氢核旋磁比52.267兆赫／特斯拉，故2010349.2B特斯拉(2)式中频率v的单位为兆赫，由式(2)可见，当发生氢核磁共振时，测出旋转磁场1B的频率v，就可确定未知磁场0B的大小，这就是NMR方法测量磁场的原理。根据式(1)，观察磁共振吸收信号有两种方法。一种是扫频法，即磁场0B固定，让高频磁场角频率连续变化并通过共振区，当0B时，出现共振吸收峰；另一种方法是扫场法，即把高频磁场角频率固定，让磁场0B连续变化并通过并振区，当0B时，出现共振吸收峰。因扫场法在技术上较简单，本实验用扫场法，扫场电流为50Hz，对应扫场磁场tBBm100sin，该磁场迭加在静磁场0B上，即tBBBm100sin0(3)当满足磁共振条件时，就观察到NMR信号。见图1所示。rB为共振磁场，扫场每一周内，可观察到的共振吸收峰不超过两个。根据布洛赫稳态条件，静磁场变化(扫场)通过共振区所需时间远大于驰豫时间1T和2T，这是在示波器上可观察到稳态共振吸收信号。如果扫场速度远非足够慢，不满足稳态条件，则观察到带有“尾波”的共振吸收信号。可以这样理解，当磁共振时，磁化强度矢量M突然偏离0B方向，产生吸收峰。当rBB或rBB时，磁共振消失，而M将围绕0B以螺旋方式恢复到0B方向。在这个过程中M在垂直于0B平面的分量M上，它使射频线圈产生的感应电动势是逐渐衰减的，因而在示波器上出现“尾波”。右图为以氢核为例的核磁共振波谱：所谓核磁共振波谱，实际上是吸收率（纵坐标）对化学位移（横坐标）的关系曲线。二、实验装置静磁场由永磁体产生，并配以扫场线圈对，NMR电源供给50Hz可调的扫场电压，并供给探测器电源；探测器包括边限振荡器和检波放大电路，探头是装有样品的振荡线圈，也是探测线圈；样品为水和聚四氟乙烯，核磁共振是对水中的氢核和聚四氟乙烯中的氟核而言；示波器用来观察共振信号。三、实验内容和要求1．测量1号样品的氢原子核和3号样品氟原子核的共振信号等间距时的共振频率2．根据上述测量结果，计算氟原子核的旋磁比使示波器上共振吸收信号等距,利用频率计测定NMR射频场的频率，由式(2)就可求得未知场的大小。用毫特拉计测出，并与NMR法结果相比较。3．使示波器上共振吸收信号等距,利用频率计测定NMR射频场的频率，由式(2)就可求得未知场的大小。用毫特拉计测出，并与NMR法结果相比较。4.将励磁电压调到2V，射频幅度保持在4V，自己设计方法，根据共振信号从等间距盗重合的变化，测量此时扫场线圈产生的交变磁场的幅度。5.更换样品分别测量2、4、5、6号样品氢原子核共振信号等间距时的共振频率四、实验结果1.1号样品为21.912983MHz3号为20.717395MHz2.旋磁比为252.92MHz/T3.氢为21.915730MHz氟为20.717395MHz4.4.88V5.2号21.911744MHz4号21.918497MHz5号21.918496MHz6号21.913355MHz五、思考题1．扫场(调制磁场)和旋转磁场1B是一回事吗？它们在观测取NMR信号中各起什么作用？答：不是。扫场是交变低频调制磁场tBBm100sin，可以提高信噪比，并获得稳定的共振信号，它可以使我们在一个较大的范围内观察到共振信号，并且可以减弱噪声的影响。旋转磁场是在恒定外场的作用下由小铜线圈产生的，用来产生核磁共振。2.测量静磁场0B时，为何要求示波器上NMR信号之间等距?此时，若改变扫场的大小，信号间距是否变化?答：因为NMR信号之间等距时磁场B大小等于稳恒磁场B0，可由测得频率计算出稳恒磁场的大小；改变扫场信号间距不变，因为改变扫场大小不改变稳恒磁场的大小。