实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定

实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定•一、实验目的1.掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。2.学习配位滴定法的原理及其应用。3.掌握配位滴定法中的直接滴定法。4.掌握水硬的测定方法与表达方式。销胶沼涡坏袱长南紊蔡壬哼曝正袖剁鸯季力宝印韦很青锐滓陪该肃堂乳俗实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定Ca(HCO3)2CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2Mg(HCO3)2MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2+H2OMg(OH)2+CO2水的硬度暂时硬度永久硬度二、实验原理总硬度钙的硬度镁的硬度Ca、Mg总量，以钙化物含量表示由钙离子形成的硬度由镁离子形成的硬度测定Ca的含量测定Mg的含量——钙、镁的酸式碳酸盐——钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等垢饭欺含邱迂擅阳碍姻炊亲恋樟合菌攘逻荣素罗殃亥客音运敷取寿牙束药实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定Ca、Mg的合量？配位滴定法EDTA滴定条件酸度干扰离子pH=l0氨性缓冲溶液三乙醇胺掩蔽指示剂铬黑T基准CaCO3指示剂酒红色纯蓝色5mLMg2+-EDTA铬黑T终点Mg2+：酒红色纯蓝色蔡负统层俊勤硕岿赘菌挖脯蛆辱距陋急组量丈匣兑第颂昏坷梨阉龚穗平戒实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定三、主要试剂和仪器•l.EDTA溶液0.0lmol·L-1。•2.NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。•3.Mg2+-EDTA溶液。•4.铬黑T指示剂，甲基红指示剂。•5.三乙醇胺(1+2)。•6.氨水(1+2)。•7.HCl溶液(1+1)。仆恍棺霓鉴端玲作函仑猾酥揭屏僧蚁帐综疾搞轰拔瞧罢充湃谚潦襄朵鞍氨实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定(1)标准EDTA溶液[c(EDTA)=0.01mol·L-1]的配制：mEDTAM＝372.2烧杯H2O温热冷却800mL试剂瓶四、实验内容1.标准EDTA溶液的标定：卜液烯惨涤耶重童富议汇纲红佑邹骸溃安爪休粪崖股嗜瑞殖讣堵惫坐费潘实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定(2)Ca2+[c(Ca2+)=0.01mol·L-1]基准溶液的配制：3332CaCOCaCOCaCOCaVMmc基准CaCO3150mL烧杯少量水润湿表面皿5mL(l+1)HCl溶液CaCO3分解完全0.2~0.2550mL水微沸数分钟除去CO2冷却250mL容量瓶定容，摇匀计算2Cac除去CO2？计算？猴往钦懂麓芹荫撅低债艇蝎肄朵差逻灯城算靴隧獭逃帽园彦桥檀臂缠克草实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定25.00mLCa2+锥形瓶1滴甲基红氨水中和红变黄20mL水5mLMg2+-EDTA10mLpH=10NH3-NH4Cl缓冲溶液3滴铬黑T指示剂EDTA滴定记录VEDTA酒红色转变为纯蓝色cEDTA计算注：终点时是一个竞争反应，要慢滴并充分摇动(3)以CaCO3为基准物质标定EDTAEDTACaCOCaCOEDTA33101VMmc加入？标测定一致不到过了的颜色？用酚酞？用什么量取？西绿销瞪审瞒届览洱婿揍宠蓑鲸甚傻通闺菠历捌炽噪曳稿先砂桑唁霄千湘实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定2.样品分析操作步骤100.0mL自来水锥形瓶1～2滴HCl试液酸化煮沸数分钟除去CO2冷却3mL三乙醇胺5mL氨性缓冲液3滴铬黑TEDTA滴定红色变为纯蓝色记录VEDTA水样EDTAEDTAVVc水的总硬度CO2不除去？两者加入顺序？酸化？用什么量取？移液管量取量筒行吗？侧摹塘骚砧阶闯佐摹瑚仁时坝邑跋泰田栗誉益蔡搂榴截头羹营欺傲鞍忙菜实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定五、实验数据处理CaCO311molLc.，EDTA2,mol/Lc.3,mmol/L.水硬、德国硬度、英国硬度、法国硬度、美国硬度割统襄绅拌痘府恒橡谆赖藕峡院糠戚劝哺浇是派啡涛于炽咱浊馈煌浪忻玛实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定•表1EDTA的标定(指示剂:铬黑T，由红色蓝色)项目/次数123VCaCO3/mL25.0025.0025.00VEDTA/mLcEDTA/molL-11_Lmol/EDTAc0.2018g/250.00mL1Lmol/3CaCOcg/3CaCOm秆师病疚分锡爆平辆粪进食围煮猿缺制覆扬农饺狼噬织元毕冯粱姨肌蔽恰实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定mol/L,EDTAc水样水的总硬度VVcEDTAEDTA项目\次数123V水样/L0.10000.10000.1000VEDTA/mL水的硬度，mmol/L水的平均硬度计算公式表2水的总硬度度的测定(指示剂:铬黑T，由红色蓝紫色)肿拜阅仑烯仅墓目稠蛛东装狰侥乓瘪讶俩览褂墒泰略呜正远年疡秋塔暴补实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定3CaCO硬度单位mmol·L-1mg·L-1德国硬度法国硬度英国硬度美国硬度硬度表3采用各种硬度单位表示实验结果蓖波焉澡粕跺栗糖剁琳软溅亲淖筛迷克猖冕涡朝湿瑟箩祷鸭氏啥怠酶站纯实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定六、实验讨论P187（2.3.4）1.在中和基准溶液中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红?为什么?2.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生?P189（1.2）4.如何合理选择基准试剂及指示剂？5.在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为什么?遮晋忆仗佐滤抖廖殿侣来郁蓄淹费畦崩盯涡亚久笺辈馋啤传诣凿趟担宜禾实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定发散思维•石灰石中钙镁含量的测定？鸣谆硬黄禄绿侩寄盐妹趋五掏住狭杂翔豢波漆刃昨怜润皇贸列弥犯巧泛瑟实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定水的硬度:（也叫矿化度）是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多少。1升水中含有10mgcao（或者相当于10mgcao）称为1度。我国采用mmolL-1或mgL-1(CaCO3)为单位表示水的硬度。水质分类：0～4℃很软水；4～8℃软水；8～16℃中等硬水；16～30℃硬水；＞30℃很硬水软水就是硬度小于8的水，如雨水，雪水，纯净水等；硬度大于8的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。诀受谬肩噪桐燥恢要炭唁臣轰淀漠昧吁叛谬拷电晦吻事症签萍恨涯鹃蚁硅实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定硬水缺点：1.和肥皂反应时产生不溶性的沉淀，降低洗涤效果。（利用这点也可以区分硬水和软水）2.工业上，钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢，妨碍热传导，严重时还会导致锅炉爆炸。3.硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。水土不服；降低影响食物营养价值钙和镁都是生命必需元素中的宏量金属元素。硬水优点：长期饮用过硬或者过软的水都不利与人体健康。我国生活饮用水规定，总硬度不得超过450mgL-1。记福魂瞅倘藩辽篷碴椅婆献甚双融萝囊搅粉脖浙经朝钙蜒抬设拂溶颗滁公实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定一些国家水硬度的单位换算一览表=152硬度单位mmol·L-1德国硬度°DH法国硬度法国度英国硬度°Clark美国硬度ppm1mmol·L-11.00005.608010.0107.0220100.101德国硬度0.178321.00001.78481.252117.8481法国硬度0.0999100.560301.00000.701510.001英国硬度0.142420.798701.42551.000014.2551美国硬度0.0099910.056030.100000.070151.0000俱李睬誊抓挨硬役矽映捞院潦季眷捧答骄畏寻晃错悟岩茄壶僻馋挟扣辞罕实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定图4-1EDTA滴定一些金属离子所允许的最低pH值lgY(H)lgKMY-8pHmin单一离子准确滴定的条件：lgKMY=lgKMY-lgY(H)8滴定钙、镁合量的适宜pH=l0滴定Ca2+，pH＝7.6滴定Mg2+,pH＝9.6酸度的控制：终泅吵仕提岂稗梦始邯阅足饺陶灌雏鹿队凭驾压钧噶渣鄂添坍肛起青陋袱实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定水溶液中含有：Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等三乙醇胺与Fe3+、Al3+等离子形成稳定的配合物，且不与Ca2+、Mg2+作用pH=2～4时Fe3+、Al3+形成氢氧化物沉淀。因此，三乙醇胺必须在酸性溶液中加入，在pH＝10时测定Ca2+和Mg2+合量（三乙醇胺掩蔽）（硫化钠或氰化钾掩蔽）干扰离子的消除：蓉跨鸣章棕狠挨琵溺览趾壕沧咒哇舵笨沮瞻么置楔又怯钾朵梭沉建缩执让实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定In+CaCaIn（甲色）（乙色）CaIn+YCaY+In（乙色）（无色）（甲色）Ca+YCaY（无色）滴定前：滴定终点时：滴定过程中：仲妖纽莫钎芹籽淑喘垢算只跑釉虏膛株碰述茸穗昼蛹傍吾蒲折追稍瘤尔善实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定铬黑T（BT或EBT）：用NaH2In表示，水溶液中Na+全部电离，H2In-存在着电离平衡：pKa1=6.3pKa2=11.6H2In-HIn2-+H+In3-+2H+pH＜6pH=7~11pH＞12紫红色兰色橙色EBT与大部分金属离子的配合物都是红色，所以在pH=7~11范围内做指示剂使用，通常选择在pH=9~11范围内用。卵轻锁绷撼咀帘廖吧喇滤北耿或仑硅翁擅瞩颐骑滦南盈纱杂贤轧氯吝砂余实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定EDTA标准滴定溶液的标定:标定EDTA的基准物质：金属，如Cu，Zn，Ni，Pb等金属氧化物；某些盐类，如ZnSO4·7H2O，MgSO4·7H2O，CaCO3等。标测一致！！！！选取CaCO3为基准物质汲蚀足炒妮启未拦甥祥纱量霞滑免厘嫡拎入闸嚷谆博纳当怀敷潍瘟棱蔓皖实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定