5.4-01-113-AAnalyst400原子吸收分光光度计操作规程

广西壮族自治区桂林食品药品检验所作业指导书编号ZY-5.4-01-113-2007页码第1页共6页主题：AAnalyst400原子吸收分光光度计操作规程版本第3版第0次修订实施日期2011年4月13日1适用范围本规程适用于AAnalyst400原子吸收分光光度计的操作使用。2依据文件2.1《中国药典》。2.2《中国药品检验标准操作规范》。2.3AAnalyst400原子吸收分光光度计操作说明书。3工作程序3.1开机3.1.1火焰法：依次打开通风系统、无油气体压缩机（压力0.45～0.50MPa）的风机开关和工作开关、空气过滤器、乙炔气（压力0.09～0.10MPa）；石墨炉法：依次打开通风系统、无油气体压缩机（压力0.45～0.50MPa）的风机开关、空气过滤器、氩气（压力0.35～0.40MPa）、冷却水系统。3.1.2放置好被测元素的空心阴极灯或无极放电灯后，打开电脑、打开仪器E-BOX上的开关电源。3.1.3电脑桌面任务栏出现网络连接上图标，双击桌面WinLab32forAA图标进入原子吸收应用软件，仪器进入开机自检程序。3.1.4通过自检后，软件窗口中在AAnalyst400光谱仪、Flame（火焰法）或HGA-900石墨炉、AS-800自动取样器（石墨炉法）选项前会自动出现绿底黑勾，随后此自检窗口会自动消失。3.1.5在“WinLab32AAFlame”界面，单击“文件(F)”，在下拉菜单中选择“改换技术(T)”，之后单击“火焰(L)”选项（火焰法）或“石墨炉(U)”选项（石墨炉法）。3.2测定3.2.1火焰法3.2.1.1点灯单击图标，进入灯设置窗口，选择所测元素灯并点击“开/关”下的圆点使之变绿色，设置相关灯的参数指标后，再点击的“灯1”或“灯2”……，待出现“状态：空闲”时，关闭该窗口。广西壮族自治区桂林食品药品检验所作业指导书编号ZY-5.4-01-113-2007页码第2页共6页主题：AAnalyst400原子吸收分光光度计操作规程版本第3版第0次修订实施日期2011年4月13日3.2.1.2建立方法3.2.1.2.1在“WinLab32AAFlame”界面，点击“文件(F)”，在下拉菜单中选择“新建(N)”之后，单击“方法(M)…”选项。3.2.1.2.2弹出“新建方法”页面，对“元素：”项进行选择，单击“确定”。3.2.1.2.3出现“方法编辑器：无标题”页面，单击“光谱仪”和“定义元素”，出现“定义元素”快捷菜单栏，可采用默认值，不做更改，也可根据试样设置测量参数。3.2.1.2.4单击“光谱仪”和“设置”，出现“设置”快捷菜单栏，设置“延迟时间(秒)……”项数值为4，并对“重复次数”进行设置。3.2.1.2.5单击“校准”和“方程式和单位”，出现“校准方程式”及“单位”快捷菜单栏，在“方程式…..”项进行选择，并在“校准……”项和“试样……”项选择浓度单位。3.2.1.2.6单击“校准”和“标样浓度”，在“识别码”栏设置“标样空白”、“试剂空白”和“校准标样1”……的值，并设置好位置顺序。3.2.1.2.7单击左上角“文件(F)”，在下拉菜单中选择“另存为(A)”之后单击“方法(M)…”选项，在“方法另存为”界面的“名称…..”栏输入方法名，单击“确定”。3.2.1.3建立样品信息3.2.1.3.1在“WinLab32AAFlame”界面，单击图标，弹出“试样信息编辑器：无标题”界面，在“随试样而不同的参数”栏，设置自动取样器位置、试样识别码、试样初始重量等信息。3.2.1.3.2单击界面左上角“文件(F)”，在下拉菜单中选择“另存为(A)”之后，单击“试样信息文件(S)…”，在弹出的“将试样信息文件另存为”界面，输入需要保存的文件名，单击“保存(S)”。（注：保存位置一般为D:\DATA目录下）。3.2.1.3.3单击界面上的、、、图标，建立工作界面，单击界面左上角“文件(F)”，在下拉菜单中选择“另存为(A)”之后，单击“工作区域(W)…”，在弹出的“将工作区域文件另存为”界面，输入需要保存的文件名，单击“保存(S)”，以备下次调出该控制界面时用。（注：保存位置一般为D:\DATA目录下）。广西壮族自治区桂林食品药品检验所作业指导书编号ZY-5.4-01-113-2007页码第3页共6页主题：AAnalyst400原子吸收分光光度计操作规程版本第3版第0次修订实施日期2011年4月13日3.2.1.4点火单击图标，点击，使处于开状态（必要时可先点击键放些气）。3.2.1.5元素分析3.2.1.5.1在“手工分析控制”界面，分别点击“信息文件：”右边的键和“结果数据组名称：”右边的键，设置保存位置（注：保存位置一般为D:\DATA目录下）。3.2.1.5.2将吸管放入相关溶液中，分别点击、、进行分析。3.2.1.6关机3.2.1.6.1单击，使处于关状态，依次关闭乙炔气、无油气体压缩机。3.2.1.6.2单击图标，进入灯设置窗口，点击所测元素灯“开/关”下的圆点使之变灰色。退出“WinLab32AAFlame”界面。3.2.1.6.3关闭仪器和电脑电源、通风系统。3.2.2石墨炉法3.2.2.1点灯单击图标，进入灯设置窗口，选择所测元素灯并点击“开/关”下的圆点使之变绿色，设置相关灯的参数指标后，再点击的“灯1”或“灯2”……，待出现“状态：空闲”时，关闭该窗口。3.2.2.2建立方法3.2.2.2.1在“WinLab32AAFurnace”界面，点击“文件(F)”，在下拉菜单中选择“新建(N)”之后，单击“方法(M)…”选项。3.2.2.2.2弹出“新建方法”页面，对“元素：”项进行选择，单击“确定”。3.2.2.2.3出现“方法编辑器：无标题”页面，单击“光谱仪”和“定义元素”，出现“定义元素”快捷菜单栏，可采用默认值，不做更改，也可根据试样设置测量参数。广西壮族自治区桂林食品药品检验所作业指导书编号ZY-5.4-01-113-2007页码第4页共6页主题：AAnalyst400原子吸收分光光度计操作规程版本第3版第0次修订实施日期2011年4月13日3.2.2.2.4单击“光谱仪”和“设置”，出现“设置”快捷菜单栏，对“时间(秒)”和“重复次数”进行设置。3.2.2.2.5单击“取样器”和“石墨炉程序”，出现“石墨炉程序”快捷菜单栏，对石墨炉设置升温程序，分别键入“温度(摄氏度)”、“坡升时间”、“保留时间”、“内部流量”的数值，并在“气体类型”中选择“正常”或“特殊”，可采用默认值，不做更改。3.2.2.2.6单击“取样器”和“自动取样器”，出现“石墨炉自动取样器”快捷菜单栏，分别选择试样、基体改性剂的进样体积和位置。3.2.2.2.7单击“取样器”和“序列”，出现“自动取样器和石墨炉序列”快捷菜单栏，选择进样顺序。3.2.2.2.8单击“校准”和“方程式和单位”，出现“校准方程式”及“单位”快捷菜单栏，在“方程式…..”项进行选择，并在“校准……”项和“试样……”项选择浓度单位。3.2.2.2.9单击“校准”和“标样浓度”，出现“标样浓度”快捷菜单栏，单击。3.2.2.2.10在弹出的“计算标样体积”快捷菜单中，设置“校准浓度”，设置储备标样的“位置”、“浓度”，在空白位置栏的“校准空白…”项设置位置，单击“确定”。3.2.2.2.11在“方法编辑器：╳╳╳”页面完成标样浓度设置。3.2.2.2.12单击左上角“文件(F)”，在下拉菜单中选择“另存为(A)”之后单击“方法(M)…”选项，在“方法另存为”界面的“名称…..”栏输入方法名，单击“确定”。3.2.2.3建立样品信息3.2.2.3.1在“WinLab32AAFurnace”界面，单击图标，弹出“试样信息编辑器：无标题”界面，在“随试样而不同的参数”栏，设置自动取样器位置、试样识别码、试样初始重量等信息。3.2.2.3.2单击界面左上角“文件(F)”，在下拉菜单中选择“另存为(A)”之后，单击“试样信息文件(S)…”，在弹出的“将试样信息文件另存为”界面，输入需要保存的文件名，单击“保存(S)”。（注：保存位置一般为D:\DATA目录下）。广西壮族自治区桂林食品药品检验所作业指导书编号ZY-5.4-01-113-2007页码第5页共6页主题：AAnalyst400原子吸收分光光度计操作规程版本第3版第0次修订实施日期2011年4月13日3.2.2.3.3单击界面上的、、、、图标，建立工作界面，单击界面左上角“文件(F)”，在下拉菜单中选择“另存为(A)”之后，单击“工作区域(W)…”，在弹出的“将工作区域文件另存为”界面，输入需要保存的文件名，单击“保存(S)”，以备下次调出该控制界面时用。（注：保存位置一般为D:\DATA目录下）3.2.2.4元素分析3.2.2.4.1单击“自动分析控制”窗口界面，在“结果数据组名称”栏，单击“打开(N)…”，在弹出的“选择结果数据组”界面，在“名称…..”栏输入结果数据文件名，单击“确定”。3.2.2.4.2在“自动分析控制”窗口界面，单击，分别点击、、进行分析。3.2.2.5关机3.2.2.5.1冲洗石墨炉自动进样器进样针。3.2.2.5.2单击图标，进入灯设置窗口，点击所测元素灯“开/关”下的圆点使之变灰色。退出“WinLab32AAFurnace”界面。3.2.2.5.3依次关闭氩气、冷却水系统、石墨炉电源、光谱仪右侧电子箱上的电源开关、电脑、排风系统。4注意事项4.1经常检查管路气体有无溢漏。4.1打开冷却水系统前注意仪器的水位，水位不足必须加入纯净水补足。4.2在安装放置空心阴极灯时，不要触碰灯的前部窗体，确保空心阴极灯的插口完全插到灯座上的插座内。如果安装了含有某个元素的灯超过了一个，确保放置所优先选择的灯在号码小的灯座上。4.3在做元素分析前，请将相应的元素灯点亮预热。无极放电灯必须预热半小时以上才能使用。看灯发出的光时，必须带上紫外吸收眼镜。4.4在设置不同元素灯的所需电流时，不要超过该灯的最大使用电流MAX值。4.5使用火焰法分析完一个样品溶液后，吸管应放入相关空白溶液中，之后再放入下一个样品溶液中进行分析。广西壮族自治区桂林食品药品检验所作业指导书编号ZY-5.4-01-113-2007页码第6页共6页主题：AAnalyst400原子吸收分光光度计操作规程版本第3版第0次修订实施日期2011年4月13日4.6石墨炉法中取样针的调节：在“WinLab32AAFurnace”界面，点击，进入石墨炉控制窗口，点击，在弹出的“对准自动取样器取样针向导”窗口中选择“检查自动取样器取样针在石墨管中的位置。”项，点击“下一步(N)〉”，取样针将自动放入石墨管中，根据页面提示进行检查，如取样针位置正确，点击“完成”。如需调节，点击“〈上一步(B)”，选择“调整自动取样器取样针在石墨管中位置。”等选项，根据页面提示进行操作。4.7关机前的清洗4.7.1在吸入有机样品（如油或MIBK萃取物）后，吸入一种和刚才吸入的样品易混合的有机溶剂5分钟；然后吸入甲醇或另一种易与水和有机溶剂混合的溶剂5分钟；再吸入1％的硝酸5分钟；最后用蒸馏水彻底冲洗排液管，倒空收集桶，重新注入蒸馏水。4.7.2在吸入含有铜、银或汞溶液以后，关闭火焰前，吸入稀酸[1％（v/v）盐酸溶液]5分钟；然后熄灭火焰，让燃烧器头冷却；再拿掉燃烧器头；最后通过燃烧器器室的颈部，缓慢地注入大约500ml的去离子水，彻底地冲洗燃烧器室和排液系统，倒空废液桶。4.8定期清洁仪器上的空气过滤棉。5相关记录5.1大型精密仪器使用登记表（普通）JL-5.4-01-05编制审核批准刘利敏﹑李琦罗亚虹饶伟文2011年4月6日2011年4月12日2011年4月13日