实验五、肉桂酸制备

实验五、肉桂酸制备一、实验目的：1、了解Perkin反应及原理。2、学习水蒸气蒸馏的原理、操作方法及装置。3、巩固回流、固体结晶、抽滤等操作。4、了解空气冷凝管的用途和适用范围。二、实验原理：     苯甲醛与酸酐在强碱条件下反应，形成碳负离子，进攻苯甲醛上的羰基碳离子，而形成，－不饱和酸。 170-175℃HOH3COCH3OO+(1)CH3CO2K,OHO(2)H3O+ 本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170℃左右。合成得到的粗产品通过水蒸汽蒸馏提纯精制。水蒸气蒸馏基本原理（见教材p102-106）：一个由不混溶液体组成的混合物在比它的任一单组分（作为纯化合物时）的沸点都要低的温度下沸腾，用水蒸气蒸馏这种不混溶相中一种组分所进行的操作叫做水蒸气蒸馏。三、实验装置：反应装置：（使用空气冷凝管）水蒸汽蒸馏装置：四、实验步骤（见教材p306-307）：采用方法一，用无水醋酸钾作缩合剂。取1.8g无水醋酸钾，放入蒸发皿中在电热套上加热使其熔化，取下用玻璃塞研碎，及时放入100mL三口瓶中。向三口瓶中再加入2.5mL苯甲醛和3.8mL醋酸酐，混合均匀后，装上空气冷凝管及温度计（温度计必需插入液面以下），在电热套上加热回流1-1.5h。维持反应温度在150-170℃之间。反应完毕后，向反应液中加入30mL水，边加热边震荡一会，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8，然后进行水蒸汽蒸馏直至馏出液中无油珠出现（蒸去什么？）。待三口瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行热抽滤，用浓盐酸调节滤液至pH等于3，冷却待晶体析出后进行抽滤，用少量水洗涤晶体，抽干，产品为白色晶体，产率约60%，熔点131-133℃。五、注意事项1．回流装置要干燥，Perkin反应所用仪器必须彻底干燥（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。 2．所用的无水乙酸钾一定要在电炉上用蒸发皿熔融，进一步除去水份。因为乙酸钾中含水易使酸酐分解影响炭负离子的生成，使反应难以进行。熔融时，温度不易太高，以免物质炭化。熔融后，用玻璃塞子将固体研碎倒入反应瓶中，动作要快，不要在空气中暴露时间过长。熔化无水醋酸钾时一定要注意安全，防止迸溅伤人。研碎后要立即放入三口瓶中并盖上塞子。 3．为了有效地控制反应过程中的温度，温度计必须插入反应液中。4．开始加热时不要过猛，以防醋酸酐加热分解而挥发，白色烟雾不要超过空气冷凝器高度的1/3。开始反应时，由于产生大量的气体，使用一支空气冷凝管不行时可再加一支。一开始加热速度不要太快，以免酸酐挥发。 5．反应完之后要及时加入水和碳酸钠中和，如果冷却时间长了液体会结块，影响中和。 5．为了节省时间，可以在回流结束之前的30min开始加热烧瓶使水沸腾，不能用火直接加热烧瓶。6．进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。7．进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。8．肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。9．保温过程中要注意观察反应混合物的状况，若发现未变色或无固体析出时，可补加少量醋酐。10．用活性炭脱色时，约加2勺左右，煮沸时间15－30分钟。 11．用盐酸酸化时，一定使pH＝3，使肉桂酸完全析出。一般用8‐10ml左右的盐酸，可根据碳酸钠的加入来计算。酸化在公用通风橱中进行。   问题：用水蒸气蒸馏，我们蒸出的组分是什么？为什么要用水蒸气蒸馏？ 蒸去未反应的苯甲醛。 先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。 控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜。 随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。