污水检测

§9.3水质指标测定方法一、pH值的测定天然水的pH一般在7.2-8，由于某些特殊原因，可能增高至9-10或降低至6-5。如蒸馏水中因溶有CO2值常小于7为防止金属腐蚀，锅炉用水的PH值需在7.0-8.5之间水的化学处理过程（混凝、消毒、软化、除盐和腐蚀控制等）需考虑PH值工业废水排入市政下水道时，pH须在6-9之间；进入天然水体须保证混合后PH值在6.5-8.5之间测定pH值方法比色法和电位法，粗略测定用PH试纸不适用于有色、浑浊、或含较高游离氯、氧化剂、还原剂的试样1比色法：在已知PH值的缓冲溶液中加入适当的指示剂，配置成标准系列测定时在与缓冲溶液量相同的水样中加入相同的指示剂，与标准系列比较2．电位法测PH基本原理用一支玻璃电极和一支饱和甘汞电极共同浸入待测液中组成一个原电池玻璃甘汞电池E甘汞电极的电极电位为一常数，玻璃电极的电位与溶液中的H+活度的关系为：PHFRT.3KH032FRT303.2E0）（甘汞电池如果K已知，只要测得溶液的电动势，即可求得pHHalgFRT303.20玻璃2．仪器①pH计②玻璃电极③饱和甘汞电极实际测定中，K未知。为了测定未知液的pH，先用pH值已知的标准缓冲溶液对酸度计进行校准，再用此酸度计测量未知液的pH值sFRTKEspH303.2xFRTKExpH303.2RTFEsExsx303.2)(pHpH两点校准法：先用PH=7的标准缓冲溶液定位，在根据待测液酸碱性选第二种标准缓冲溶液（PH=4或93．测定步骤按仪器使用要求调试好仪器，待用。取pH标准缓冲溶液于仪器附属的小塑料杯中。读数，转动定位旋钮，使表头指针恰恰指在缓冲溶液的pH标度。掀起读数开关。小心移开缓冲溶液。用蒸馏水小心冲洗电极并用滤纸吸干。然后用待测水样冲洗2次，插入装有待测水样的小塑料杯中。按下读数开关。这时表头指针所指标度，即为试液的pH。测完后，将电极和塑料杯冲洗干净，妥善保存电位法适用范围广，水的浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂、及较高含盐量均不干扰测定，准确度较高二、浊度（turbidity)的测定＊水的浊度是指其混浊程度。是由水中的泥沙、黏土、浮游生物和其它微生物等悬浮物质引起＊工业用水特别是冷却循环水浊度过高，会使换热器管道结垢，导致换热效率下降，管道腐蚀，影响换热器的使用寿命＊水的浊度并不是直接测量颗粒物的量，而是测量颗粒物对光的散射程度2、福马肼浊度标准溶液（400FTU）称取1.000g硫酸联氨（硫酸肼，致癌），用水定容至100mL；称取10.00g六次甲基四胺，用水定容至100mL；分别移取以上溶液各25mL混匀后，稀释至500mL，此溶液的浊度为400FTU（Formazineturbidityunit)。1、测定原理以福马肼（Formazine)悬浊液作标准，采用分光光度法测量被测水样和标准溶液的透过光的强度。（2）水样的测定取充分摇匀的水样，测其透光率，从工作曲线上求出其浊度实际工作中，也常采用浊度计测量水的浊度浊度AAx3、测定步骤（1）工作曲线的绘制取一系列不同体积的福马肼标准液，放入100mL容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度（浊度不同），波长650nm处分别测量其吸光度，用浊度对吸光度作图，得一直线。三、悬浮固形物和溶解固形物的测定1、悬浮固形物悬浮固形物是指被某种过滤材料分离出来的固形物。悬浮物通常是由泥土、砂粒、腐蚀产物、水垢、微生物黏泥等组成。易在换热器部件表面生成疏松的沉积物，引起腐蚀测定：采用G4玻璃过滤器或铺有5mm厚的石棉层，溶剂为30ml的古氏坩埚过滤器作为过滤材料1）先将过滤器洗净烘干至恒重，记录其质量。2）取适量水样，注入过滤器中抽滤，将最初的200mL滤液重新过滤，洗涤，将玻璃滤器和不溶物烘干至恒重，称量计算：61210Vmmρρ---悬浮固形物的质量浓度，mg/Lm1---过滤前过滤器的质量，gm2---过滤后过滤器与悬浮物的总量，gV---水样的体积，mL2、溶解固形物溶解固形物是指已被分离悬浮物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。溶解固形物测定时，取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样，注入经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。将蒸发皿和蒸干的样品在105～110℃烘干，冷却，迅速称量，在相同条件下再烘30min，冷后称重，直至恒重注意：1水样体积应使蒸干残留物的质量在100mg左右2为防止蒸干、烘干过程中落入杂物，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿四、碱度的测定碱度是指水中含有能接受H+的物质的总量。如氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、亚硫酸盐、氨和有机碱等。碱度的测定方法有指示剂滴定法和电位滴定法。常用指示剂滴定法。1、测定原理（1）酚酞碱度：以酚酞为指示剂，用盐酸标液滴定所测得的含量，记作P。发生如下反应：OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-PO43-+H+=HPO42-此时，pH=8.3左右，HCO3-能否进一步反应生成H2CO3？HPO42-能否进一步反应生成H2PO4-？2112232][H][H][H)CO(HKaKaKa%78.00078.03212121321-42]H[][H][H][H)PO(HKaKaKaKaKaKaKa%3.7073.0（2）酚酞后碱度：酚酞变色后，以甲基橙为指示剂，用盐酸标液继续滴定，计算所测得含量，记作M。上述反应的产物继续与酸反应：HCO3-+H+=H2O+CO2HPO42-+H+=H2PO4-甲基橙变色，pH=4.2左右，1][H][H][H)CO(H2112232KaKaKa992.0]H[][H][H][H)PO(H3212121321-42KaKaKaKaKaKaKaHCO3-全部反应完毕0.8%HPO42-生成H3PO4（3）总碱度：直接以甲基橙做指示剂测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总碱度。A=P+M五、酸度的测定水的酸度是指水中那些能放出质子的物质的含量。水中能放出质子的物质主要有游离二氧化碳(在水中以H2CO3形式存在)、HCO3-、HPO42-和有机酸等。水的酸度的测定方法，即选用酚酞指示剂，用强碱标准滴定溶液来进行滴定。根据强碱标液滴定溶液所消耗的量即可计算出水中能放出质子的物质的含量。4、讨论（1）水的酸度是指水中所有能与强碱相作用的物质的总量。包括弱酸（碳酸和有机酸)、强酸（盐酸、硫酸和硝酸）、强酸弱碱盐（硫酸亚铁、硫酸铝等可水解盐）等。（2）水的酸度、碱度和pH值都是水的酸碱性质指标，三者既有区别又有联系。pH值表示水中H+浓度的大小；酸度和碱度表示水中酸性物质和碱性物质的含量。一般来说，pH值越高，碱度就越高；pH值越低，酸度就越高。五、硬度的测定硬度的含义最初是指沉淀肥皂的能力。水的硬度主要由水中所含钙盐和镁盐形成的，其它多价金属阳离子，如铁、锰、铝、锌等也能形成硬度，所以，水中这些金属化合物的总量则称为总硬度。由于在一般天然水中，除钙、镁之外，其它金属离子含量极少，可略去不计，因此，工业生产上常简单区分为钙硬度和镁硬度。二者之和为总硬度。钙、镁的化合物，主要有酸式碳酸盐、碳酸盐、硫酸盐及氯化物等。因此，水的硬度又可分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度。非碳酸盐硬度主要是钙、镁的其它盐类(如；硫酸盐、硝酸盐、氯化物)的含量。这类化合物受热不能分解，故也称永久硬度。暂时硬度与永久硬度之和为总硬度。碳酸盐硬度主要是钙、镁的酸式碳酸盐含量。也可能含有少量碳酸盐。这类化合物受热分解，析出碳酸盐沉淀，故也称暂时硬度。通常将水中的钙、镁换算成CaO的量来表示，单位为mg/L或o1o表示1L水中含有10mgCaO。硬度大的水无论用于生活还是工业生产都是有害的。例如：锅炉用水，使用硬度大的水，日积月累，容易沉淀形成锅垢，不仅浪费燃料，而且还可能引发锅炉爆炸事故硬水能妨碍纺织品着色并使纤维变脆、皮革不坚固、糖不容易结晶等硬度的测定，常用EDTA络合滴定法。1．基本原理在pH＝10条件下，以铬黑T为指示剂，直接用EDTA标准溶液滴定钙及镁的含量，溶液由洒红色变为蓝色即为终点。反应如下：2．试剂①pH＝10的氨—氯化铵缓冲溶液。②0.02mol／L的EDTA标准溶液③1％铬黑T(或酸性铬黑K-萘酚绿B）指示剂。3、测定步骤4．结果计算水的总硬度(mmol／L）按下式计算：250mL水样100ml（V）2mL三乙醇胺10ml,pH＝10缓冲液1％铬黑T酒红色溶液0.02mol／L,EDTA纯蓝色溶液(终点体积V1）滴定式中c——EDTA标准溶液浓度，mol/LV1——滴定消耗EDTA标准溶液体积，mLV——水样体积，mL5．注意事项①若在滴定前加热溶液到30-40℃，可使终点更加清楚。②当水样存在下列少量干扰离子，加入适当掩蔽剂以消除。a.Cu2+、Zn2+加入0.5—4mL2%硫化钠溶液，使其形成溶解度很小的硫化物沉淀。b．Fe3+、A13+加入l一3mL三乙醇胺使之形成稳定的配合物。c.高价锰加入0.5—2mLl%盐酸羟胺溶液，使高价锰还原为低价锰，以免破坏指示剂。③如果将所取水样预先加热煮沸，然后分取清液按前述方法滴定，则滴定结果为水的永久硬度，总硬度与永久硬度之差为暂时硬度④水样中钙和镁可采用原子吸收分光光度法七、氯化物含量的测定银量法测定1、测定原理在pH=7左右的溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，终点出现砖红色沉淀。Ag++Cl-=AgCl↓（白色）2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）2、测定步骤取100.00mL水样，置于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液或HCl溶液调节pH值，使酚酞由粉红色刚变为无色加入1mLK2CrO4，用0.01mol/LAgNO3标液滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗的AgNO3标液的体积（V）。同时做空白试验，消耗AgNO3标液的体积为V0。3、计算mg/L)1010045.35)(Cl30（含量VVcC---AgNO3标液的浓度，mol/LV---滴定水样时消耗AgNO3标液的体积，mLV0---滴定空白时消耗AgNO3标液的体积，mL4、测定条件1）中性弱碱性溶液，pH=6.5-8.52）K2CrO4指示剂浓度控制（Ag2CrO4沉淀出现应恰好在计量点附近）计量点时：)mol/L(108.1)Ag(5(AgCl)spKc)mol/L(105.1)C(Ag)CrO(AgK)(CrO242sp24c实际控制浓度略低，在1.5×10-3左右因为K2CrO4显黄色，影响终点观察八、硫酸盐含量的测定1、BaCrO4光度法用过量的BaCrO4悬浊液与水样中的SO42-作用生成BaSO4沉淀，过滤后用分光光度法测定由SO42-置换出的黄色CrO42-的量，从而求出SO42-的含量。2、电位滴定法以铅电极作为指示电极，用Pb(ClO)2标准溶液滴定水样中的SO42-，过量的Pb2+使电位产生突跃。重金属、钙、镁离子事先用氢型阳离子交换树脂除去3、重量法（硫酸钡重量法）＊先用慢速滤纸过滤试样＊用移液管移取一定量的水样，置于烧杯中，加2滴甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）调至红色并过量2mL＊加水至总体积为200mL左右，煮沸5min，不断搅拌下缓慢加入10mL热的（80℃左右）BaCl2溶液，于80℃水浴中放置2h＊用已干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤，用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验），＊将坩埚式过滤器置于（105±2)℃下干燥至恒重。601039.23306.96)(VmmSO42-的质量浓度mg/LV---水样的体积，mLm---坩埚和沉淀的质量，gm0---坩埚的质量，g九、亚硫酸盐的测定（中低压锅炉用水Na2SO3）在酸性条件下用KIO3-KI标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，终点出现蓝色2HSO2IOHSOIO3H3I6H5IIO24223222