上篇 药品质量检验必备知识

药品质量检验综合实训教程上篇药品质量检验必备知识目录知识一药品质量检验与管理概述知识二药品质量检验的工作程序知识三药品质量检验管理文件知识四检验原始记录与检验报告书的书写要求上篇药品质量检验必备知识知识一药品质量检验与管理概述一.药品质量检验（一）质量检验质量检验是指对产品过程或服务的一种或多种质量特性进行测量、计量，并将这些特征与规定的要求进行比较的一类活动。（二）药品质量检验药品质量检验是指依据药品质量标准，借助于一定的检测手段，对药品进行定性、纯度要求与安全性检查，并将结果与规定的质量标准比较的质量控制活动。知识一药品质量检验与管理概述（三）药品质量检验分类药品质量检验分为三类：第一方检验，即生产者的质量检验，也称生产检验。药品生产检验由药品生产企业完成。第二方检验，即买方的质量检验，也称验收检验。药品验收检验由药品经营企业买方完成。第三方检验，即质量监督管理部门的质量检验，也称仲裁与监督检验。药品仲裁与监督检验由各级药品检验所完成。知识一药品质量检验与管理概述（四）各类药品质量检验的工作范畴1.药品生产检验药品生产检验分别由药品生产企业的车间化验室和中心化验室承担。2.药品验收检验主要是审查供货方的合法性，核对清点药品供货数量。3.药品仲裁与监督检验药品仲裁与监督检验由各级药品检验所承担。知识一药品质量检验与管理概述二.药品质量管理（一）药品生产企业质量管理1.药品生产企业质量管理机构药品生产企业质量管理机构见图1-1-1。知识一药品质量检验与管理概述质量保证（QA）1.验证及计量2.GMP自检与培训3.工艺规程4.质量标准5.供应商评估6.质量档案7.留样观察、稳定性试验8.质量统计9.质量审计10、用户投诉11.环境检测三级质量管理网络1.厂部质检员2.部门质检员3.班级质检员质量管理部门药品生产企业负责人企业生产质量负责人人药品监督部门1.原辅料2.工艺用水3.分析仪器应用4.成品检验5.标准液6.取样7.标准品管理1.实验动物2.药理毒性3.生物测定4.无菌5.菌检6.培养基检验或控制质量控制（QC）检验或控制车间化验室1.原料2.包装材料3.半成品4.工艺用水生物安全检验化学及仪器检验图1-1-1药品生产质量管理机构图知识一药品质量检验与管理概述2.药品生产企业质量管理职责药品生产企业质量管理的主要职责是：（1）制订和修订物料、中间产品和成品的内控标准与检验操作规程，制订取样及留样制度与规程；（2）制订检验用设备、仪器、试剂、试液、标准品、滴定液、培养基及实验动物等管理办法；（3）负责原辅料、中间产品、成品的取样、检验、评价、报告，并决定使用及发放，审核不合格品处理程序；（4）负责产品的质量稳定性试验等工作。知识一药品质量检验与管理概述（二）药品经营企业质量管理1.药品经营质量管理机构药品经营质量管理机构见图1-1-2。知识一药品质量检验与管理概述药品经营企业负责人质量管理部门企业经营质量负责人药品监督部门质量管理组质量验收组药品化验室（物理检测室）药品养护组1.制定质量管理制度2.建立质量管理体系3.负责首营企业和首营品种的质量审核4.建立质量档案5.质量事故或投诉的调查处理6.职工教育与培训7.不合格药品审核与处理1.审核供应商供货资格及经营范围2.按法定标准及验收规程验收药品3.对验收合格药品办理入库手续4.填写验收记录及台帐5.收集质量信息，协助做好质量档案工作、严格执行检验操作规程，按标准进行检验、详细记录检验情况、按要求出具检验报告书、搞好实验室内部管理1.分库、分类、堆垛存放药品2.库房温湿度管理及安全管理3.拟定药品养护计划4.科学养护药品5.建立药品养护档案6.做好养护实验工作，为药品储存养护提供依据图1-1-2药品经营质量管理机构图知识一药品质量检验与管理概述2.药品经营企业质量管理职责（1）贯彻执行有关药品质量管理的法律、法规和行政规章；（2）负责起草企业药品质量管理制度；（3）负责首营企业和首营品种的质量审核；（4）负责建立企业所经营药品的质量档案；（5）负责药品质量的查询，药品质量事故调查；（6）负责药品的验收，指导和监督药品保管工作；（7）负责质量不合格药品的审核。知识一药品质量检验与管理概述（三）药品检验所1.药品检验所组织机构药品检验所组织机构见图1-1-3。知识一药品质量检验与管理概述研究室中药标本室微生物检查室Ⅰ中药室生检生化室微生物检查室Ⅱ化学室药理室抗生素室实验动物房计算机室办公室人保科质控室业务科财务科最高管理者技术委员会质量负责人技术管理层图1-1-3药品检验所组织机构图图示说明组织框架职权结构知识一药品质量检验与管理概述2.药品检验所职责（1）负责本辖区药品生产、经营、使用单位的药品检验和技术仲裁；（2）草拟本辖区药品抽验计划，承担抽验计划分工的抽验任务，提供本辖区药品质量公报所需的技术数据和质量分析报告；（3）承担部分国家药品标准的起草、药品新产品及医院新制剂审批的有关技术复核工作；（4）承担药品质量的认证工作；知识一药品质量检验与管理概述（5）开展药品检验，药品质量等有关方面的科研工作，参与全国性有关药品检验的科研协作；（6）指导本辖区药品检验所及药品生产、经营、使用单位质量检验机构的业务技术工作，协助解决技术疑难问题，培训有关的技术和管理人员；（7）综合上报和反馈药品质量情报信息；（8）执行食品药品监督管理局交办的有关药品监督任务。知识二药品质量检验的工作程序一.药品生产企业药品质量检验工作程序凭报告书及合格证书入库发送检验报证告书及合格（或不合格）证书复核、审核填写药品检验合格证书（或不合格证书）处理检验数据及报告检验结果检验并记录确定检验标准及操作规程入检验台帐，给出检验编号取样，填写取样记录通知检验图1-2-1药品生产企业药品检验工作程序流程图知识二药品质量检验的工作程序（一）通知检验每批药品生产完毕后，生产车间应填写成品请验单（见表1-2-1），每批原辅料进厂后由仓库填写原辅料请验单，并通知质量检验部门进行随机抽样检验。（二）取样1.取样原则均匀物料可以在每批的任意部位取样，非均匀物料一般采取随机取样方式。2.取样类型取样分为常规取样、无菌取样及复检取样等。知识二药品质量检验的工作程序表1-2-1成品请验单药品名称：请验部门：批号：请验者：规格：请验日期：年月日数量：检验目的：备注：编号：知识二药品质量检验的工作程序3.取样设备（1）对固体物料，取样器有不锈钢探子、不锈钢勺、不锈钢铲、铗子，样品盛装容器为具有封口装置的无毒塑料袋、布袋。（2）对液体物料，取样器有玻璃取样管、玻璃，样品盛装容器为具盖玻璃瓶。（3）取无菌样品时，所有取样器具均应无菌。4.取样标准操作程序取样标准操作规程应该对取样环境的洁净要求、取样人员、精神药品在取样的特殊要求等应有明确的规定。知识二药品质量检验的工作程序5.取样数量（1）原辅料、中间产品及成品对进厂原辅料、中间产品及成品均按批取样检验。（2）中药材按批取样检验。（3）验收抽样取样后及时填写取样记录（见表1-2-2），每件被抽样的物料包装上要贴上取样证（见表1-2-3），取样证上应加盖质量管理部门专用章（图中圆圈表示）。知识二药品质量检验的工作程序表1-2-2取样记录年样品名称样品编号供货情况总件数取样件数取样人取样说明月日企业名称批号编号：知识二药品质量检验的工作程序表1-2-3取样证取样证药品名称批号取样人取样编号取样日期年月日知识二药品质量检验的工作程序（三）入检验台帐取样后及时将抽取样品对应的批号、规格、数量及检验日期等信息入检验台帐。原辅料、成品等应分别建立检验台帐，如成品检验台帐（见表1-2-4）。（四）确定检验标准及操作规程检验操作规程的内容一般包括检品名称、代号或编号、结构式、鉴别、检查项目与限度及检验操作方法等。（五）检验并记录按检验操作规程进行检验，及时做好检验原始记录。知识二药品质量检验的工作程序表1-2-4成品检验台帐检验日期品名批号规格数量检验编号结论检验人复核人备注合格不合格不合格项目编号：知识二药品质量检验的工作程序（六）处理检验数据及报告检验结果检验仅仅是获得检测数据，要对检验结果的可靠性作出合理的判断。（七）审核检验原始记录与报告书检验原始记录由检验人签章，专业技术人员复核。（八）发送检验报告书及入仓一般来说，检验报告书一式4份，一份由检验部门存档，三份送交生产部门。对进厂原辅料，送交仓库的检验报告书由仓库存档；对成品，则由仓库在发货时交销售部门转交客户。知识二药品质量检验的工作程序二.药品检验所药品质量检验工作程序药检所药品检验工作一般按以下程序进行：样品送检单位按检测要求填写申请单单业务室登记、编号根据检品分工原则发送检验室，室主任签收检验人员验收检验标准及各种文书、样品，并准备仪器设备、试剂试药等按照标准操作规程（SOP）进行检测，并填写原始记录处理检测数据书写检验卡指定人员核对检验室主任审核签字业务室签收、留样、初审业务室主任审核签字业务副所长审核签字所长审核签发打印报告书、校对、盖章发送报告书至送检单位送检单位报告书交费凭证知识二药品质量检验的工作程序（一）送检1.送检前应查阅相关药品检验所网站。2.送检者须持单位介绍信或法人授权书，代表单位送检。3.送检时须按检验类别要求分别填写注册检验、监督检验、复验或委托检验申请表（见表1-2-5）。4.送检样品应有完整包装，标签内容应符合相关文件规定。抽样检品应保持封签完整。5.检品量一般为一次全项检验用量的3倍。6.送检时须按要求提供必要的资料。知识二药品质量检验的工作程序表1-2-5检验申请表（委托检验）检品编号（收检办填）：检品通用名称检品英文名称检品商品名称生产单位/产地供样单位（委托单位）检验目的检验依据检验项目包装规格剂型/型号规格批号/编号检品数量有效期至知识二药品质量检验的工作程序表1-2-5检验申请表（委托检验）续生产单位地址、邮编、电话、传真、e-mail供样单位（委托单位）地址、邮编、电话、传真、e-mail所附资料付款单位全称开户银行、帐号地址、邮编联系人、电话送样人送样日期备注：知识二药品质量检验的工作程序（二）检品的收检1.检品收检统一由业务技术科（室）办理。2.除报批产品外，凡未经国家药品监督管理局批准生产、试生产的药品不予收检。3.接受的检品要求检验目的明确、包装完整、标签批号清楚、来源确切。4.对注册检验、复验、委托检验及合同检验等应按要求收取相关资料。5.业务技术科将检品及检验申请表等资料进行统一编号，填写检验卡，然后送到有关检验科室签收。知识二药品质量检验的工作程序（三）检验1.检验科室接受检品后，首先核对检品与检验卡是否相符，然后进行检品登记，再交给检验人员。2.检验者接受检品后，首先对检验卡与样品中的品名、包装、数量、编号等进行核对，确认无误后，按照质量标准及有关检验标准操作规程（SOP）进行检验，并按要求记录。3.检品检验结束后必须留样。一般检品保存1年，进口检品保存2年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月。知识三药品质量检验管理文件一.化验室的安全管理制度（一）一般化验室的安全管理要求1.化验室要做到文明卫生，整洁有序。2.所有的试剂、试药分类摆放，标志明显。3.化验室应配置必要的消防设施，摆放合理且处于完好状态。4.进入化验室应按规定穿戴工作服和防护用品；凡正在进行检验工作时，不得擅自离开工作岗位，以免发生意外。5.禁止在化验室内饮食、吸烟，更不能用实验容器作食具，不准摆放与检验工作无关的物品。知识三药品质量检验管理文件6.化验室只允许贮存少量必需使用的试药试剂，多余的化学试剂须贮存在规定的贮存室中。7.在使用试药试剂时，应仔细核对品名、规格，以免差错。8.严禁试剂入口，在吸取试液时，禁止用嘴吸取。9.凡使用有毒、有刺激、易爆试药试剂或产生有毒有刺激气体时，应在通风橱内进行，并按规定戴好防护镜、乳胶手套、口罩等。10.开启易挥发的试剂瓶时，不可使瓶口对着自己或他人，室温较高时，还应先在冷水里浸一段时间后再开启瓶盖。知识三药品质量检验管理文件11.检验过程中要加热去除易挥发