工业级七水硫酸亚铁

1襄阳龙蟒钛业有限公司企业标准Q/72551331-3.2-2012工业级七水硫酸亚铁2013-5-10发布2013-5-23实施襄阳龙蟒钛业有限公司发布2Q/72551331-3.2-2012目次前言………………………………………………………………………………………………31.范围…………………………………………………………………………………………42.规范性引用文件……………………………………………………………………………43.分子式、相对分子量………………………………………………………………………44.要求…………………………………………………………………………………………45.试验方法……………………………………………………………………………………56.检验规则……………………………………………………………………………………117.标志、标签…………………………………………………………………………………118.包装、运输、贮存…………………………………………………………………………123Q/72551331-3.2-2012前言本标准按GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写则》进行编写。本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司提出。本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司批准。本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司起草。本标准主要起草人：胡超豪、范小虎。4Q/72551331-3.2-2012工业级七水硫酸亚铁1范围本标准规定了工业级七水硫酸亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于硫精砂制酸掺烧、工业净水剂聚合硫酸铁原料、饲料级硫酸亚铁原料、肥料用铁元素补充剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志GB/T602化学试剂、杂质测定用标准溶液的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式、相对分子量分子式：FeSO4·7H2O相对分子质量：278.01（按2011年国际相对原子质量）4要求4.1外观淡绿色或淡黄绿色结晶4.2理化要求应符合表1的要求表1理化要求项目指标硫酸亚铁质量分数（以FeSO4·7H2O计）%≥85.0铁（Fe）质量分数%≥17.0铅（Pb）质量分数%≤0.0035砷（As）质量分数%≤0.001游离水质量分数%≤8.05试验方法5.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者必须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。5.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T3696.1、GB/T3696.2、GB/T3696.3之规定制备。5.3硫酸亚铁含量和铁含量的测定5.3.1方法提要试样溶解后，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，测定硫酸亚铁含量和铁含量。5.3.2试剂和材料5.3.2.1硫磷混酸：在700ML水中加入150ML硫酸（ρ=1.84g/ml）和150ML磷酸（ρ=1.70g/ml）混匀。。5.3.2.2重铬酸钾标准滴定溶液：C（1/6K2Cr2O7）约为0.05mol/L。5.3.2.3二笨胺磺酸钠指示液：5g/l。5.3.3分析步骤准确称取0.5g试样（精确至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加入30ml水溶解，加入10ml硫磷混酸、3滴二笨胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点。同时作空白试验。5.3.4结果计算七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）以质量分数（X1）计，按式（1）计算：铁（Fe）含量以质量分数表示的（X2）计，按式（2）计算：式中：C——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V0——滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml；X1＝×100%＝………………………………（1）（V1-V0）×C×0.2780m27.80×（V1-V0）×CmX2＝×100%＝……………………………（2）（V1-V0）×C×0.05585m5.585×（V1-V0）×Cm6V1——滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml；m——试样的质量，g；0.2780——与1.00ml重铬酸钾标准滴定溶液[C（1/6K2Cr2O7）=1.000mol/L]相当的以克表示的七水硫酸亚铁的质量；0.05585——与1.00ml重铬酸钾标准滴定溶液[C（1/6K2Cr2O7）=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量；5.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值，硫酸亚铁水大于0.6%，铁含量不大于0.3%。5.4铅含量的测定5.4.1原子吸收光谱法（仲裁法）5.4.1.1方法提要用酸溶解试样，在283.3nm下，以空气-乙炔火焰测定。5.4.1.2试剂和材料5.4.1.2.1盐酸溶液：1+15.4.1.2.2铅标准溶液：1ml溶液含0.1mgPb.配制：用移液管移取10ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.1.3仪器、设备原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。主要仪器参数方式：自动、1秒、1秒；信号处理；连续、1.0、1.0。5.4.1.4分析步骤5.4.1.4.1工作曲线的绘制取5个100ml的容量瓶，分别取0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml铅标准工作溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计，用空气-乙炔火焰，在波长283.3nm下，用蒸馏水调零，测定上述溶液的吸光度。以加入标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.1.4.2测定称取约2g试样（精确至0.01g），置于100ml烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入20ml盐酸溶液，置于电炉上加热使试样完全溶解，冷却后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（如有沉淀物，导入7原子吸收分光光度计前应先过滤）。同时做空白试验。在原子吸收分光光度计上与工作曲线同样的条件测出吸光度，在工作曲线上查出相应的铅的质量。5.4.1.5结果计算铅（Pb）含量以质量分数（X3）计，按式（3）计算：式中：m1——工作曲线上查出的试样中铅的质量，mg；m0——工作曲线上查出的空白试验的铅的质量，mg；m——试样的质量，g；5.4.2萃取比色法5.4.2.1方法提要试样经处理后，以乙醚萃取样品中的干扰物，水相中加入硫化物与试样中的铅生成棕色沉淀，与标准比对溶液比较，判断铅含量是否在限定范围内。5.4.2.2试剂和溶液5.4.2.2.1乙醚5.4.2.2.2盐酸羟胺5.4.2.2.3氨水5.4.2.2.4王水：70ml盐酸+30ml硝酸5.4.2.2.5盐酸溶液：1+15.4.2.2.6乙酸溶液：1+195.4.2.2.7硫酸钠-丙三醇溶液配制：称取5g硫化钠，置于100ml烧杯中，加30ml丙三醇及10ml水的混合液，溶解后移至棕色瓶中，避光密闭保存，有效期三个月。5.4.2.2.8铅标准溶液：1ml溶液含0.01mgPb.配制：用移液管移取10ml按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.2.2.9酚酞指示液：10g/L.5.4.3分析步骤称取（0.50±0.01）g试样，置于瓷蒸发皿中，加3ml王水，在水浴上蒸发至干固。将残留物加5ml盐酸，移至150ml分液漏斗中，瓷蒸发皿每次用5ml盐酸溶液洗涤两次，将洗涤合并到分液漏斗中，每次X3＝×100%…………………………………………………………（3）（m1-m0）×102m8用40ml乙醚萃取两次，然后再加20ml乙醚，振摇1min后，静置分层后，将水层移入50ml比色管中，加0.05g盐酸羟胺，溶解。在水浴上加热10min后，加1滴酚酞指示液，用氨水滴至溶液呈红色为止。冷却后滴加盐酸溶液至溶液几乎为无色，加2ml乙酸溶液，用水稀释至约50ml，加2滴硫化钠-丙三醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，与标准比色液进行比较，所呈颜色不得深于标准比对溶液。标准比色液是移液管移取2.0ml（七水硫酸亚铁）铅标准溶液与试样同时同样处理。5.5砷含量的测定5.5.1分光光度法5.5.1.1方法提要试样经处理后，用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后由与金属锌和酸反应生成的新生态氢作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色络合物，用分光光度计在波长520nm处测其吸光度。5.5.1.2试剂和材料5.5.1.2.1无砷锌粒5.5.1.2.2硫酸溶液：1+45.5.1.2.3酒石酸溶液：200g/L5.5.1.2.4碘化钾溶液：150g/L5.5.1.2.5氯化亚锡溶液：400g/L5.5.1.2.6乙酸铅棉花5.5.1.2.7二乙基二硫代氨甲酸银-三乙胺-三氯甲烷吸收液5.5.1.2.8砷标准溶液：1ml溶液含有0.001mgAS配制：用移液管移取10ml按GB/T602配制的砷标准溶液，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（此溶液用时配制）。5.5.1.3仪器、设备5.5.1.3.1砷发生装置（图1）5.5.1.3.2分光光度计：带有1cm比色皿5.5.1.4工作曲线的绘制用移液管移取砷标准溶液0.00、2.00ml、5.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml,分别置于砷发生装置中的锥形瓶中，加10ml硫酸溶液，加水至约40ml。加2ml碘化钾溶液、1ml氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min。安装好装置的各部分，取5ml二乙基二硫代氨甲酸银-三乙胺-三氯甲烷吸收液加入吸收管中，加入3克无砷锌粒于锥形瓶中，迅速安装吸收管，在常温下反应45min，取下吸收管，补充吸收液5ml，混匀。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在波长522nm处测量吸光度。以砷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工9作曲线。5.5.1.5测定称取约2g试样（精确到0.01g），置于100ml硫酸溶液，加热使试样完全溶解。冷却后转移至砷发生装置中的锥形瓶中，加5ml酒石酸溶液，加水至约40ml，以下按绘制工作曲线的步骤，从“……加2ml碘化钾溶液，加1ml氯化亚锡溶液，摇匀，……”开始操作，至“……测量吸光度”。从工作曲线上查出相应的砷含量。5.5.1.6结果计算砷（As）含量以质量分数（X4）计，按式（4）计算；X4＝×100%…………………………………………………………………（4）m1×10-3m10式中：m1--从工作曲线上查出的砷含量，mg；m—试样的质量，g。5.5.1.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。5.5.2原子吸收法5.5.2.1波长：193.7nm5.5.2.2载气（氮或氩）流量：150-180ml/min5.5.2.3砷（V价）应还原到砷（Ⅲ价）：待测定的试样或标液中定溶前加碘化钾到浓度为0.5-1%（V/V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后，在沸水浴中加热，温度升到约80-90℃，冷却后即可测定。5.5.2.4试样和标准溶液的酸度：用10%盐酸（V/V）定容，文献上的酸度为1-9M。5.5.2.5发生器后通气管：开通5.5.2.6线性范围1-10ng/ml(也可以