高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的维生素A-维生素D-维生素E-朱姜

2011QK1371983－。··－A、D、E225000－A、D、E。HPLC－MS/MSSＲM。A、D、E。ＲSD4．8%～16．7%n=6A、D、E76．4%～95．9%7A5．0μg/LD21．0μg/LD31．0μg/Lα－E0．1μg/Lβ－E0．5μg/Lγ－E0．5μg/Lδ－E0．1μg/L。A、D、E、A、D、E。－ADETS252．52A1004－8685201511－1733－05DeterminationofVitaminADEinmilkpowderbyHPLC－MS/MSZHUJiangZHANGPengYANGJiaZOUYong－pingZHOUYuan－yuanZHANGLinYangzhouProductQualityInspectionInstituteYangzhouJiangsu225000ChinaAbstractObjectiveToestablishahighperformanceliquidchromatography－tandemmassspectrometrymethodHPLC－MS/MStosimultaneouslydetectVitaminADEinmilkpowderforanalysis．MethodsVitaminsinthesamplewereextrac-tedbyn－hexaneaftersaponification．Thesampleshouldbedriedwithnitrogenafterconcentratedbyrotaryevaporationandthendissolvedbymobilephase．UsingHPLC－MS/MStoselectreactionmonitoringSＲMdeterminationofpositiveionmode．ＲesultsVitaminADandEwereingoodlinearrelationshipintheirrespectiveconcentrationrange．TheＲSDofmethodwasintherangeof4．8%－16．7%n=6theaveragerecoveryrateinmilkpowderwasintherangeof76．4%－95．9%andthedetectionlimitsofsevenvitaminswereasfollowsVitaminAof5．0μg/LVitaminD2of1．0μg/LVitaminD3of1．0μg/Lα－VitaminEof0．1μg/Lβ－VitaminEof0．5μg/Lγ－VitaminEof0．5μg/Lδ－Vitaminof0．1μg/L．Conclu-sionThemethodcanbeusedforthequalitativeandquantitativeanalysisofVitaminADEinmilkpowder．Precisionre-coveryrateanddetectionlimitofthemethodcanmeetthepracticalrequirementsofdetection．ItcanbeusedfordailymonitoringthevitaminADEcontentinmilkpowderorinotherfoods．KeyWordsHPLC－MS/MSVitaminAVitaminDVitaminEMilkpowder、、。B、C、。A、D、E、K1。A、D、E、、、ADE。A、D、E。。、、、2－11。HPLC、、·3371·201562511ChinJHealthLabTecJun．2015Vol．25No．11。。、、、、12－13。－HPLC－MS/MSA、D、E、。11．1TSQQuantumAccessThermoFisherMili－QAca-demicMilliporeSartoriusCP225DSartoriusKQ－250ESigmaHeidolphVortex－Genie2ScientificIndustries0．22μm。A≥97%D2、D3α－E、β－E、γ－E、δ－E20140402、20120521、20121008、20121116、26－20121209G023G600、20130118、T20131118、0000216736、SF01C2105GB/T6682—2008。1．21．2．1A、D2、D3、α－E、β－E、γ－Eδ－E1g/L1mg/ml。A、D、EA1mg/L、D20．5mg/L、D30．5mg/L、α－E0．05mg/L、β－E0．5mg/L、γ－E0．5mg/L、δ－E0．05mg/L。A、D、E0．5ml、1ml、2ml、5ml、10ml50ml1g/L。。、。1．2．21g60℃10ml0．5g20ml5ml20%KOH55℃45min20ml10min20ml2。40℃。1ml－70∶30V/V5000r/min0．22μm。1．2．3－C18HypersilGOLD50mm×2．1mm1．9μm10μl25℃AB5mmol0．1%。1。ESISＲM4500V350℃35psi1．7L/min1．5mTorrSＲM2。1minμl/minA%B%02007030320070303．52009551520095515．520070301820070302A、D、Em/zm/zeVAC20H30O26990．992．93424D2C28H44O397105．0378．9448D3C27H44O385258．9367．01111α－EC29H50O2431164．9342．43613β－EC28H48O2417123．0150．73830γ－EC28H48O2417151．1385．6285δ－EC27H46O2403109．5137．1352222．1·4371·201562511ChinJHealthLabTecJun．2015Vol．25No．1114－15、、5mmol0．1%3。5mmol0．1%、。。5mmol0．1%。XDBC18150mm×4．6mm5μmHypersilC1850mm×2．1mm1．9μmHypersilC18200μl/min。ED2D3。71。AABD3CD2Dδ－EEβ－EFγ－EGα－E。172．210μl/min200μl/minm/z100～1000、。AM+H－H2O+M+H+。。2．3、26－。26－A、D、E。。A。。。3。3μg/Lμg/L%μg/L%A19．917．085．316．985．099．687．187．486．086．3498．2447．989．9449．990．3D220．114．471．715．476．4100．576．375．980．980．5502．6390．077．6420．283．6D320．015．577．315．778．3100．275．975．783．182．9500．8406．181．1426．785．2α－E20．216．984．517．084．1100．985．184．386．485．6504．5438．486．9440．487．3β－E19．915．678．315．979．799．377．678．179．980．5496．6411．282．8419．684．5γ－E20．015．879．216．281．099．979．879．981．281．3499．7412．882．6424．284．9δ－E20．017．788．617．889．1100．190．890．793．092．9500．5474．594．8480．095．9·5371·201562511ChinJHealthLabTecJun．2015Vol．25No．11。255℃～65℃、45min～60min。55℃45min。2．4、、7－。。。3LOD10LOQ7、、。63A、D、E。4ＲSD4．8%～16．7%76．4%～95．9%4。4、、、、、、μg/L%ＲSD%μg/Lμg/LAy=351．673x－506．9850．994710～20085．0～90．34．9～7．75．016．5D2y=424．697x－894．870．99955～10076．4～83．65．1～10．51．03．3D3y=2610．44x－4169．510．99895～10078．3～84．25．5～12．21．03．3α－Ey=4581．39x－6712．660．99720．5～2094．1～97．313．0～16．70．10．3β－Ey=1220．62x－3877．740．99815～10080．7～84．54．8～9．10．51．7γ－Ey=2100．38x－2200．790．99845～10081．0～84．95．0～8．30．51．7δ－Ey=547．602x－1966．060．99930．5～2089．1～95．911．7～15．80．10．32．562。6A3．89mg/kg～7．43mg/kgD358．4μg/kg～116．8μg/kgαE12．20mg/kg～16．82mg/kgβE1．53mg/kg～1．98mg/kgγE1．94mg/kg～2．45mg/kgδE0．47mg/kg～0．64mg/kg。AABD3CD2Dδ－EEβ－EFγ－EGα－E。23－A、D、E、－A、D2、D3、α－E、β－E、γ－E、δ－E7A、D、E。1．M．6．200776－77．2．A、B2、CJ．198516227－32．3．EJ．200513447－49．1739·6371·201562511ChinJHealthLabTecJun．2015Vol．25No．11。2．431．2．21．2．3685．4%～108．4%ＲSD3．1%～6．5%86．4%～106．9%ＲSD1．5%～8．7%2。2n=6μg/g%ＲSD%μg/g%ＲSD%0．294．0～108．46．50．287．7～106．98．7DMF0．585．4～93．43．40．586．4～100．25．71．093．1～100．93．11．092．9～96．31．52．5、12NY/T1723—2009《》。3。1．－J．201442217178－7120．2．J．201424101513－1514．3．－J．201435475－78．4．J．2014351473－76．5．J．201430131780－1784．6．GC－MSJ．2011528－32．7．GC－MSJ．2013351432－35．2014－09－2217364．EJ．2004216560－562．5LieblerDCAburrJAmyJLH．Gaschromatography－massspec-trometryanalysisofvitaminEanditsoxidationproductsJ．Meth-odsEnzymol1999299309－318．6HussainNJabeenZLiYLetal．Detectionoftocopherolinoil-seedrapeBrassicanapusL．usinggaschromatographywithflameionizationdetectorJ．JIntegraAgricul2013125803－814．7．EJ．2009365931－9338GasparLＲCamposPatriciaMBGM．AHPLCmethodtoevaluatetheinfluenceofphotostabilizersoncosmeticformulationscontainingUV－filtersandvitaminsAandEJ．Talanta20108241490－1494．9．7J．2013291109－112．10．EJ．20122710109－112．11．DJ．201342467－471．