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第31讲物质的分离、提纯及检验考纲定位选项示例能对常见的物质进行检验、分离和提纯。1.苯、环己烷的鉴别,SO2-4、SO2-3的检验,Cl2的提纯。(2012年广东高考T9)2.设计检验苯甲酸与Cl-的操作方法、预期现象。(2012年广东高考T33)3.乙烯和甲烷可用溴的四氯化碳溶液鉴别。(2012年福建高考T7-D)4.用湿润的红色石蕊试纸检验氨气。(2012年福建高考T6-B)5.乙酸丁酯中含乙酸杂质:加入碳酸钠溶液洗涤,分液。(2012年上海高考T12-D)一、物质的分离、提纯的方法新的杂质分离蒸发萃取盐析1.物质的分离、提纯的一般原则分离或提纯一般应遵循“两不两易”原则,即不增加____________,也不减少所需物质,所选试剂便宜易取,所得物质易于______。2.物质分离、提纯的常用物理方法物质的分离、提纯常用的物理方法有过滤、结晶(重结晶)、______、蒸馏(分馏)、分液、______、升华、渗析、________、洗气等。方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(1)过滤不相溶的固体与液体分离漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸粗盐提纯时,把粗盐溶于水,经过过滤,把不溶于水的固体杂质除去①操作要点:“一贴、二低、三靠”;②必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行);③定量实验的过滤要“无损”(2)结晶、重结晶混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同烧杯、酒精灯、石棉网及过滤仪器硝酸钾溶解度随温度变化大,氯化钠溶解度随温度变化小,可用结晶法从氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾①一般先配成较高温度下的饱和溶液,然后降温结晶;②结晶后过滤,分离出晶体方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(3)蒸发分离溶于溶剂中的溶质蒸发皿、烧杯、酒精灯、玻璃棒从食盐水中提取食盐晶体①溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化;②蒸发过程中应不断搅拌;③较多固体析出时停止加热,余热蒸干(4)蒸馏、分馏利用沸点不同以分离互溶液态混合物蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等制取蒸馏水,除去水中杂质;除酒精中水(加生石灰蒸馏);分离乙醇和乙酸(先加NaOH蒸馏,后加浓硫酸蒸馏);石油分馏①温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处;②加沸石(碎瓷片)防暴沸;③注意冷凝管水流方向应下进上出;④不可蒸干(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(5)分液两种互不相溶且密度有差异的液体的分离分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)除溴乙烷中乙醇(先水洗分液);水、苯的分离;除乙酸乙酯中乙酸(加饱和Na2CO3洗分液)①分液时,先取下上口的塞子或使凹槽对准小孔;②下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出(6)萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的过程可在烧杯、试管中进行,一般在分液漏斗中(为便于萃取后分液)用CCl4把溶于水里的Br2萃取出来①萃取后一般要进行分液操作;②对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶、不反应,溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大得多,溶质不与萃取剂反应,两溶剂密度差别大;③萃取后得到的仍是溶液,一般再通过蒸馏等操作进一步分离(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(7)渗析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)的过程半透膜、烧杯等除去Fe(OH)3胶体中的HCl要不断更换烧杯中的水或改用流水,以提高渗析效果(8)盐析利用某些物质在加某些无机盐时,其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质的操作烧杯、玻璃棒以及过滤仪器从皂化液中分离肥皂、甘油;蛋白质的盐析提纯注意无机盐的选用及用量,少量盐能促进蛋白质的溶解,重金属盐能使蛋白质变性(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(9)洗气易溶于液体或能被液体吸收的杂质气体洗气瓶(集气瓶、导管)用浓硫酸干燥H2、O2、CO2、SO2等;用饱和食盐水除去Cl2中的HCl气体应从长导管进,短导管出(10)升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体,再冷却成固体酒精灯、大烧杯、圆底烧瓶、铁架台(带铁圈)、石棉网粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混杂,利用碘易升华的特性,可将碘与杂质分离(升华物质的集取方法不作要求)(续表)3.物质分离、提纯的常用化学方法物质的分离、提纯的常用化学方法有加热法、________、转化法、________、氧化还原法等。二、物质的检验1.离子的检验检验的原理是依据离子的特征反应现象,如呈现特殊颜色变化、生成沉淀、生成气体等。(1)常见阳离子的检验。沉淀法酸碱法离子检验方法H+取少量溶液于试管中,滴入几滴紫色石蕊溶液或甲基橙溶液,若溶液变红色,则含有H+Na+进行焰色反应时,火焰呈黄色K+进行焰色反应时,火焰呈紫色(要透过蓝色钴玻璃观察)Ba2+取少量溶液于试管中,加入几滴稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液,若产生白色沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸,则溶液中存在Ba2+Mg2+取少量溶液于试管中,加入过量NaOH溶液,若生成白色沉淀,则溶液中含有Mg2+Al3+取少量溶液于试管中,逐滴加入NaOH溶液至过量,若先生成白色沉淀,后沉淀溶解消失,则溶液中存在Al3+离子检验方法Ag+取少量溶液于试管中,加入过量硝酸酸化后,再加入几滴氯化钠溶液,若产生白色沉淀,则溶液中存在Ag+NH+4取少量溶液于试管中,加入过量浓NaOH溶液,加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,若试纸变蓝,则溶液中存在NH+4Fe2+不存在Fe3+时:取少量溶液于试管中,加入几滴KSCN溶液,无明显现象,再加入几滴氯水后,若溶液变成红色,说明溶液中含有Fe2+;存在Fe3+时:取少量溶液于试管中,加入几滴酸性KMnO4溶液,若KMnO4溶液紫色褪去,则说明溶液中含有Fe2+Fe3+取少量溶液于试管中,加入几滴KSCN溶液,若溶液变红,则溶液中存在Fe3+Cu2+溶液显蓝色,取少量溶液于试管中,加入少量NaOH溶液,若生成蓝色沉淀,则溶液中存在Cu2+(续表)(2)常见阴离子的检验。离子检验方法OH-取少量溶液于试管中,滴入几滴无色酚酞溶液,溶液显红色;或取少量溶液于试管中,滴入几滴紫色石蕊溶液,溶液显蓝色Cl-取少量溶液于试管中,加入过量稀硝酸后,滴入几滴硝酸银溶液,若生成白色沉淀,则溶液中存在Cl-Br-取少量溶液于试管中,加入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液,若生成淡黄色沉淀,则溶液中存在Br-;或取少量溶液于试管中,加入适量氯水后,溶液变为橙黄色,再加入少量CCl4,振荡,溶液分层,下层显红棕色,则原溶液中存在Br-离子检验方法I-取少量溶液于试管中,加入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液,若生成黄色沉淀,则溶液中存在I-;或取少量溶液于试管中,加入适量氯水后,溶液变为棕黄色,再加入少量CCl4,振荡,溶液分层,下层显紫色,则原溶液中存在I-;或取少量溶液于试管中,加入几滴淀粉溶液,无明显现象,再滴入几滴氯水,溶液变蓝,则溶液中存在I-SO2-4取少量溶液于试管中,加入过量盐酸酸化后,再加入几滴BaCl2溶液,若生成白色沉淀,则溶液中存在SO2-4SO2-3取少量溶液于试管中,滴入1~2滴品红溶液,加入过量稀硫酸酸化,若品红褪色,则溶液中存在SO2-3;或取少量溶液于试管中,加入过量稀硫酸酸化后,滴入1~2滴KMnO4溶液,若KMnO4紫色褪去,则溶液中存在SO2-3(续表)离子检验方法CO2-3或取少量溶液于试管中,加入过量稀盐酸,并将产生的气体导入澄清石灰水中,若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则溶液中存在CO2-3(注:SO2-3等会干扰检验)HCO-3取少量溶液于试管中,加入过量稀盐酸,并将产生的气体导入澄清石灰水中,若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则溶液中存在HCO-3(CO2-3、SO2-3等会干扰检验)。NO-3取少量溶液于试管中,加入少量铜片和稀硫酸,若生成无色气体,并迅速变为红棕色,则溶液中存在NO-3(续表)2.常见气体的检验气体检验方法O2能使带火星的木条复燃H2纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰,在火焰上方罩一干冷烧杯,烧杯内壁有水珠生成Cl2黄绿色气体,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(注:O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)HCl无色有刺激性气味的气体,在潮湿的空气中形成白雾,能使湿润的蓝色石蕊试纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟气体检验方法SO2无色有刺激性气味的气体,能使品红溶液褪色,加热后又显红色NH3无色有刺激性气味的气体,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝;用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能产成白烟NO2红棕色气体,通入水中生成无色的溶液并产生无色气体,水溶液显酸性NO无色气体,在空气中立即变成红棕色CO2无色无味的气体,能使澄清石灰水变浑浊(注:SO2也能使澄清石灰水变浑浊)(续表)气体检验方法CO无色无味的气体,可燃,火焰呈蓝色,能使灼热的CuO由黑色变成红色CH4无色无味的气体,可燃,火焰呈淡蓝色,生成水和CO2,不能使酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色C2H4无色稍有气味的气体,可燃,燃烧时有明亮的火焰伴有黑烟,能使酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色C2H2无色无味的气体,可燃,燃烧时有明亮的火焰和浓烟,生成水和CO2,能使酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色(续表)3.有机物的检验(1)常见有机官能团的检验。官能团选用试剂实验现象饱和烃溴水或酸性高锰酸钾溶液溶液不褪色但液体分层碳碳双键溴水或酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或褪色苯的同系物酸性高锰酸钾溶液褪色羧基碳酸钠溶液或金属钠有无色无味气体放出醇羟基金属钠有无色无味的气体放出酚羟基浓溴水或三氯化铁溶液白色沉淀生成或溶液呈紫色酯基氢氧化钠溶液加热溶解,且不分层醛基银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液有银镜出现或有红色沉淀生成(2)几种重要有机物的检验。①苯:能与纯溴、铁屑反应,产生HBr,生成白雾;能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成黄色的苦杏仁气味的油状的(密度大于1)难溶于水的硝基苯。②乙醇:能够与灼热的螺旋状铜丝反应,使其表面上黑色CuO变为光亮的铜,并产生有刺激性气味的乙醛;乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应,将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液,有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在溶液上。③苯酚:能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀;能与FeCl3溶液发生显色反应,生成紫色溶液。④乙醛:能发生银镜反应;能与新制Cu(OH)2悬浊液加热发生反应,生成红色的Cu2O沉淀。考点1物质分离、提纯物质分离、提纯的化学方法(1)加热法。混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而除去的方法。有时热稳定性差的物质分解生成被提纯的物质。例如:食盐中混有氯化铵;纯碱中混有小苏打等。(2)沉淀法。在混合物中加入某种试剂(或沉淀剂),使其中的一种或多种物质(或离子)以沉淀形式分离出去的方法。若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀,这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新的杂质。例如:(3)转化法。不能通过一次反应达到分离目的,而要转化为其他物质才能分离,然后再将转化物质恢复为原物质。例如:苯酚中混有硝基苯时,先加入氢氧化钠溶液后分液,再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚。注意:转化过程中应尽量减少被提纯物质的损失。(4)酸碱法。被提纯物不与酸反应,而杂质可与酸反应,用酸做除杂试剂;被提纯物不与碱反应,而杂质可与碱反应,用碱做除杂试剂。例如:用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙;用氢氧化钠溶液除去铁粉(或镁粉)中的铝粉等。(5)氧化还原法。对混合物中含有还原性杂质,加入适当氧化剂使杂质氧化为被提纯物质;对混合物中含有氧化性杂质,加入适当还原剂使其还原为被提纯物质。例如:氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉,振荡过滤,即可除去氯化铁;氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气,将氯化亚铁转化为氯化铁。(6)调节pH法。通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或者微溶物来调节。例如:在CuCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于三氯化铁的水解,溶液是酸性的,通过调节pH使Fe3+沉淀,可向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