食品分析复习资料

水分测定1、直接干燥法是基于纯水的沸点在常压下是100摄氏度，然后再常压下及温度103+-2条件下加热样品，使水分不断向外界蒸发，直至样品质量恒重。适用于在95~105℃范围不含其他挥发成分且对热不稳定的各种食品。2、测定时，精确称取上述样品2~10g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95~105℃常压烘箱中，开盖2~4小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。3、对于水分含量再16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。即首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15－20小时。14%以下为安全水分。4、液态样品：液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量。浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。5、操作条件选择：称样数量，称量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。6一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3~5g。果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15~20g为宜。7称量皿规格：玻璃称量瓶常用于干燥法。铝质称量盒常用于减压干燥法8、减压干燥法;利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。9蒸馏法:基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同,溜出液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，10、卡尔费休法：I2+SO2+2H2O+3C5H5N~2C5H5NHI+C5H5NSO3硫酸吡啶不稳定与水反应，可加无水甲醇。将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。11、固形物的测定方法：相对密度测定法、折光法灰分测定1、食品经高温（500～600℃）灼烧后的残留物，叫做灰分。（总灰分）2、总灰分：水溶性灰分和水不溶性灰分，水不溶性灰分包括酸溶性灰分和酸不溶性灰分3、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。4、酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。5、酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。6、水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量7、总灰分的测定：把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。8、温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。9、一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。10、磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。方法：1改变操作方法：样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120-130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。2添加灰化助剂：经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10%的(NH4)2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。③糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。④加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。⑤添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。10、总灰分的测定步骤：马福炉的准备→瓷坩埚的准备→称样品→炭化样品→灰化1小时→取出→入干燥器冷却30分钟→恒重→结果计算11、为什么要炭化？试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。食品有机酸分析1、总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成H+的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。2、有效酸度——指被测溶液中H+的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。3、挥发酸——指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。挥发酸包含游离的和结合的两部分。4、外表酸度（固有酸度）和真实酸度（发酵酸度）之和即为牛乳的总酸度（而酸牛奶总酸度即为外表酸度）。5、测定酸度的意义：①有机酸影响食品的色、香、味及稳定性②食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标6、总酸度的测定（滴定法）：用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点(pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。7、挥发酸的测定：直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。较常用于挥发酸含量较高的样品。间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。总酸=挥发酸+不挥发酸。适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。8、标定碱液一般用邻苯二甲酸氢钾9、水蒸汽蒸馏法测总挥发酸：样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30秒不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。10、电位法：本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。脂质分析法1常用测定脂类的有机溶剂：①无水乙醚，乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。②石油醚：石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分，这两种溶液只能直接提取游离的脂肪，对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。因二者各有特点，故常常混合使用。3.氯仿—甲醇:一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。2、索氏提取法：将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8-16h）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器。3、常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。糖类分析1、还原糖的测定：直接滴定法、高锰酸钾滴定法、萨氏(Somogyi)法2、直接滴定法：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀；这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀；这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点；根据样液消耗量可计算出还原糖含量。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。3、碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜+次甲基蓝；碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠+NaOH+亚铁氰化钾（澄清剂、乙酸锌溶液）4、碱性酒石酸铜溶液的标定：滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。5、总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，常用的是直接滴定法，此外还有蒽酮比色法等。直接滴定法：样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。总糖测定结果一般以转化糖计，但也可以以葡萄糖计，要根据产品的质量指标要求而定。如用转化糖表示，应该用标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液，如用葡萄糖表示，则应该用标准葡萄糖溶液标定。蒽酮比色法：单糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物，当糖的量在20一200mg范围内时．其呈色强度与溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。6、常用三种澄清剂;中性醋酸铅、乙酸锌和亚铁氰化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液。作为澄清剂必需具备以下几点要求：①能较完全地除去干扰物质②不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于除掉。7、高锰酸钾滴定法:将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量。蛋白质及氨基酸分析1、凯氏定氮法：常量法、微量法及经改进后的改良凯氏定氮法。2、常量凯氏定氮法：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。步骤：①样品消化2NH2(CH)2COOH＋13H2SO4＝(NH4)2SO4＋6CO2＋12SO2＋16H2O浓