食品二氧化硫的快速检测

(三)食品二氧化硫的快速检测一、实验目的1.掌握食品二氧化硫快速测定仪的原理、使用方法。2.掌握糖类、酒类、各类干果及草药中二氧化硫的快速测定方法。二、试剂与仪器1．食品二氧化硫快速测定仪专用试剂2．食品二氧化硫快速测定仪3．恒温水浴4．电子天平5．恒温干燥箱6．组织捣碎机三、实验原理被测样品中亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定化合物，再与盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物对可见光有选择性吸收，可在仪器上直接显示出被测样品中二氧化硫的含量。测定下限：10.0mg／kg，测定范围：0.0～200.0mg／kg(在测定时移取待测溶液的体积为1.00mL的条件下)，100.0～2000.0mg／kg(待测液体积稀释l0倍条件下)。四、实验步骤1样品处理1.1水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖、饴糖等)准确称取1.00g均匀样品，以少量水溶解，置于10mL比色瓶中，加入一支二氧化硫试剂(五)，摇匀，静置5min后加入一支二氧化硫试剂(六)，再用移液器加入2.00mL二氧化硫试剂(一)，用水稀释至10mL，摇匀后备用。1.2液体样品(如葡萄酒、果酒、液体葡萄糖、黑加仑汁等)准确移取1.00mL液体样品(需要设置液体样品的密度)，置于10mL比色瓶中，再用移液器准确加入2.00mL二氧化硫试剂(一)，用水稀释至10mL，摇匀后备用(若溶液不澄清可用针头式过滤器过滤后使用，过滤方法与固体样品相同。1.3其他固体样品(如粉丝、竹笋、蜜饯、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头、五味子等)将适量的固体样品移入搅碎机容器内，按照其说明书安装好，搅碎1min样品呈粉末状。2快速粗筛法准确称取1.00g搅碎混匀的样品，置于20mL提取瓶中，用少量水将样品润湿，然后用移液器准确加入4.00mL二氧化硫试剂(一)，加水稀释至10mL，用搅拌针搅拌均匀，放入样品提取仪中,提取10min(按提取仪键一次即可)，取出加试剂(七)、试剂(八)各一支，加水稀释至20mL刻度线处，用搅拌针搅拌均匀，放置15min溶液澄清后，再用针头式过滤器过滤上层清液后备用。3显色操作3.1样品用5.00mL移液器准确移取待测溶液1.00mL至干燥过的白色刻度线比色瓶B中，用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂(一)稀释至10mL刻度线处。再加入二氧化硫试剂(二)、(三)、(四)各一支后摇匀，静置显色20min后测定。3.2试剂空白用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂(一)至干燥过的蓝色刻度线比色瓶B的10mL刻度线处。再加入二氧化硫试剂(二)、(三)、(四)后摇匀，静置显色20min后测定(样品与试剂空白要同时操作)。4测量操作选择“测量”项目，按键。仪器显示为：二氧化硫（固体）工作波长：550nm浓度（mg/kg）待测液体积：1.0mL总体积：20.0mL取样质量：1.0g显色温度：25℃显色时间：20min吸光度：透过率：盐酸副玫瑰苯胺法返回空白测量样品测量05-12—129：09：09旋紧试剂空白比色瓶B(蓝色刻度线)定位器，擦净比色瓶外壁，将空白比色瓶B(蓝色刻度线)放入比色槽中锁定，按键，仪器发出“嘟……”一声，出现画面为：二氧化硫（固体）工作波长：550nm浓度（mg/kg）待测液体积：1.0mL总体积：20.0mL取样质量：1.0g空白已测完毕显色温度：25℃显色时间：20min吸光度：透过率：盐酸副玫瑰苯胺法返回空白测量样品测量05：12：129：09：09取下空白比色瓶B(蓝色刻度线)，旋紧样品比色瓶B(白色刻度线)定位器，擦净比色瓶外壁，将样品比色瓶B(白色刻度线)放入比色瓶槽中锁定。按键，仪器发出“嘟……”一声响，出现画面为：二氧化硫（固体）工作波长：550nm浓度（mg/kg）待测液体积：1.0mL总体积：20.0mL取样质量：1.0g58.5显色温度：25℃显色时间：20min吸光率：0.105透过率：75%盐酸副玫瑰苯胺法不保存保存05:12:129:09:09画面上出现的数值即为样品中亚硝酸盐的含量。五、注意事项1．检测用水需蒸馏水或去离子水.2．玻璃器具使用前用洗涤液浸泡后，用自来水冲洗五遍，再用蒸馏水洗两遍，干燥后使用。每次检测结束后应及时倒掉比色瓶中带色溶液，并用自来水清洗干净，防止玷污及腐蚀比色瓶，搅拌针每次应清洗后再用。3．比色瓶插入比色瓶槽前必须用比色瓶清洗布或柔软的纸擦净比色瓶表面。若溶液中有气泡，用手指轻轻弹一下比色瓶外壁将气泡排出。4．比色瓶插入比色瓶槽中应锁定比色瓶使比：色瓶定位，以防止杂散光干扰测量。5．检测时环境温度超出20--35℃范围时，应采取保温措施。6.试剂空白比色瓶与样品比色瓶的选择和确认(见下表)比色瓶的选择和确认表试剂空白比色瓶样品比色瓶检测项目蓝色刻度线B白色刻度线B二氧化硫六、思考题1．腐竹生产中为什么常掺伪使用吊白块？2．吊白块对人体的危害？