阳离子交换量的测定(标准操作规程作业指导书)

1方法提要用乙二胺四乙酸二钠与乙酸铵混合液作为交换提取剂，在适宜的pH条件下（酸性、中性土壤pH7.0,石灰性土壤pH8.5）,混合液中的NH4+与土壤交换性阳离子交换，使土壤成为NH4+饱和土，用乙醇法洗去多余的铵盐，用蒸馏水将土壤洗入蒸馏瓶中，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，求出土壤阳离子交换含量。2试剂和溶液2.1所用试剂除注明外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682-2008中至少三级水的规格要求。2.2盐酸（ρ=1.19g/ml）2.3氨水：氨水和水以1:1的体积比配制2.4乙酸：乙酸和水以1:3的体积配制2.595%乙醇2.6氧化镁2.70.005mol/L乙二胺四乙酸二钠与1mol/L的乙酸铵混合液：称取1.861g乙二胺四乙酸二钠和77.09g乙酸铵，加水溶解后稀释至900ml.以氨水（2.3）和乙酸溶液（2.4）调节pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH至8.5（用于石灰性土壤的提取），用蒸馏水定容只1L。2.8硼酸溶液（ρ=20g/L）称取20g硼酸溶于1000ml水中。2.9盐酸标准溶液（c=0.05mol/L）3.0甲基红-溴甲酚绿指示剂：将0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿于研钵中，加少量95%的乙醇，研磨至指示剂全溶为止，用95%乙醇（2.5）定容至100ml。3仪器设备3.1多孔蒸馏仪3.2天平：感量0.01g、感量0.0001g5.3离心机：转速3000r/min5.4离心管：50ml5.5酸度计（调节pH用）5.6一端带胶头玻璃棒4分析步骤4.1称取通过20目筛孔风干试样1g(精确至0.01g),放入50ml离心管中，加入少量（约5-10ml）乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（2.7），用漩涡搅拌成泥浆状（约30S），再加入乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（2.7）至35ml,用漩涡搅拌器搅拌均匀(30S)，放入离心机，以3000r/min转速离心2min，弃去上层清液。4.2向载有样品离心管中加入少量(约5-10ml)95%乙醇(2.5),用漩涡搅拌器搅拌至均匀泥糊状(约30S),再加95%乙醇（2.5）至30ml,用漩涡搅拌器搅拌均匀(30S)，放入离心机，以3000r/min转速离心2min，弃去上层清液,如此反复3次，第三次离心时，离心时间调整至4min。注：在使用离心机时，为保证离心机正常运行，需调节离心管质量，使之平衡，对称放入离心机。4.3向管内加入少量水，无损洗入蒸馏瓶中，洗入体积约200ml,在蒸馏前加入1g氧化镁（2.6）（约2勺），立即将蒸馏瓶置于蒸馏仪上（蒸馏前先按仪器说明书检查定氮仪，空蒸洗净管道）。4.4向盛有25ml硼酸溶液（2.8）的三角瓶加入2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（3.0），将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口插入硼酸溶液中，开始蒸馏，蒸馏20分钟，当流出液体积达到150ml,将三角瓶取下，用少量蒸馏水冲洗承接管的末端，洗液收入三角瓶内，以盐酸标准溶液（2.9）滴定至溶液呈微红色，并记录盐酸标准溶液滴定体积，同时做空白实验。5分析结果计算W=C*(V-V0)*1000/(m*10)式中：W——土壤阳离子交换量含量，单位为cmol(+)/kgC——盐酸标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L）V——滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml）V0——滴定空白溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml）m——风干试样质量，单位为g