食品中钙的测定

食品中Ca含量的测定食品安全检验技术（理化部分）闽北职业技术学院食品与生物工程系食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法（EDTA、高锰酸钾）。1、原理湿法消化后的样品测定液导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，根据吸收量的大小与钙的含量成正比的关系，与标准系列比较定量分析。一、原子吸收分光光度法食品中Ca含量的测定食品安全检验技术（理化部分）闽北职业技术学院食品与生物工程系2、主要试剂（1）0.5mol/LHNO3溶液（2）高氯酸-硝酸消化液：1+4（3）25g/L氧化镧溶液（4）钙标准储备液：每毫升相当于500μg钙。（5）钙标准使用液：每毫升含钙25μg。3、主要仪器原子吸收分光光度计4、操作方法样品处理→系列标准溶液配制→仪器参考条件选择→标准曲线的绘制→样品测定食品中Ca含量的测定食品安全检验技术（理化部分）闽北职业技术学院食品与生物工程系仪器参考条件的选择：波长：422.7nm；光源：可见；火焰：空气-乙炔；其他如灯电流、狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。5、结果计算式中X----样品中钙元素的含量，mg/100g；ρ-----测定用样品中钙元素的浓度，μg/mL；ρ0-----空白溶液中钙元素的浓度，μg；V-----样品消化液定容总体积，mL；f-----稀释倍数；m----样品质量，g。1000100)(0mfVX食品中Ca含量的测定食品安全检验技术（理化部分）闽北职业技术学院食品与生物工程系6、说明（1）所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，而后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗、烘干。（2）样品制备时，湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。（3）本法最低检出限为0.1μg。食品中Ca含量的测定食品安全检验技术（理化部分）闽北职业技术学院食品与生物工程系1、原理根据钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，该络合物的稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在一定的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到化学计量点时，EDTA就从指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色。由络合剂消耗量计算出钙的含量。2、主要试剂（1）1.25mol/LKOH溶液（2）10g/L氰化钠溶液二、滴定法（EDTA法）食品中Ca含量的测定食品安全检验技术（理化部分）闽北职业技术学院食品与生物工程系（3）0.05mol/LNa3C6H5O7（柠檬酸钠）溶液（4）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比）（5）EDTA溶液（6）钙标准溶液：每毫升相当于100μg钙。（7）钙红指示液3、主要仪器滴定装置4、操作方法样品处理→标定EDTA浓度→样品测定其中样品处理与原子吸收分光光度法相同。食品中Ca含量的测定食品安全检验技术（理化部分）闽北职业技术学院食品与生物工程系5、结果计算式中X----样品中钙元素的含量，mg/100g；T----EDTA的滴定度，mg/mL；V----滴定样品消化液时所用EDTA量，mL；V0----滴定空白消化溶液时所用EDTA量，mL；f----样品稀释倍数；m----样品质量，g。mfTVVX100)(0食品中Ca含量的测定食品安全检验技术（理化部分）闽北职业技术学院食品与生物工程系6、说明（1）所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗、烘干。（2）钙标准溶液和EDTA溶液配制后应住址于聚乙烯瓶内，4℃保存。食品中Ca含量的测定食品安全检验技术（理化部分）闽北职业技术学院食品与生物工程系三、高锰酸钾滴定法1、原理样品经处理后，在酸性溶液（pH3.5~4.5）中，用草酸铵沉淀草酸钙，然后以稀硫酸溶解，用高锰酸钾标准溶液滴定草酸离子，间接地求出钙的含量。2、试剂1）草酸铵饱和溶液；2）盐酸溶液（1+1）3）盐酸溶液（1+3）食品中Ca含量的测定食品安全检验技术（理化部分）闽北职业技术学院食品与生物工程系4）氨水溶液（1+1）5）氨水溶液（1+50）6）5g/L甲基红指示剂7）硫酸；8）0.05mol/L高锰酸钾标准溶液：1.7g+1000mL水。标定：称取烘干的基准草酸钠0.1000g，溶于50mL水中，加入8mL硫酸，加热至80℃左右，不断搅拌，以用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色，并在30s内不消失为终点。按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度。食品中Ca含量的测定食品安全检验技术（理化部分）闽北职业技术学院食品与生物工程系3、操作步骤1）样品处理：2）测定：在保温条件下，以高锰酸钾标准溶液滴至出现微红色并保持15s不消失为止。式中c----高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L)；m----草酸钠的质量（g）；V1----高锰酸钾标准溶液的用量（mL）V0----空白试液高锰酸钾标准溶液的用量（mL）；0.06700----1/2草酸钠分子的摩尔质量（kg/mol）。06700.0)(01514VVmcKMnO食品中Ca含量的测定食品安全检验技术（理化部分）闽北职业技术学院食品与生物工程系4、结果计算式中wCa-----样品中钙的质量分数（%）；c-----高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L)；V1-----滴定样液所耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）；V0-----滴定空白所耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）；m-----样品的质量（g）；20.04-----1/2钙原子的摩尔质量（g/mol）。1002005010100004.20)(601mVVcwCa