材料测试方法习题与解答

材料测试方法习题及解答1第一部分X-射线衍射物相分析一、名词解释1、倒点阵：一种虚构的数学工具，若以a、b、c表示正点阵的基矢，则与之对应的倒格子基矢满足于a*a=b*b=c*c=1或a*b=a*c=b*a=b*c=c*a=c*b=0则（a*、b*、c*）的点阵为正点阵（a、b、c）的倒点阵。2、：光程差为波长的整数倍即2dsinO=ny这就是布拉格公式。3、结构因子：为了表达晶胞的散射能力，定义F=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅=Eb/Ee。4、相互作用体积：电子射入固体试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，入射电子发生扩散或漫散射，使电子与物质的相互作用不限于电子入射方向，而是具有一定的体积范围，称为相互作用体积。5、电磁辐射是指在空间传播的交变电磁场。电磁辐射也可称为电磁波（有时也将部分谱域的电磁波泛称为光）。6、原子中的一个或几个电子由基态所处能级跃迁到高能级上，这时的原子状态称激发态，是高能态；而原子由基态转变为激发态的过程称为激发。7、辐射的发射是指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。辐射发射的实质在于辐射跃迁，即当物质的粒子吸收能量被激发至高能态(E2)后，瞬间返回基态或低能态(E1)，多余的能量以电磁辐射的形式释放出来。8、热激发：电弧、火花等放电光源和火焰等通过热运动的粒子碰撞而使物质激发称为热激发电(子)激发：通过被电场加速的电子轰击使物质激发则称为电(子)激发。9、荧光：物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。10、若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射。11、入射X射线通过物质，沿透射方向强度显著下降的现象称为X射线的衰减2二、问答与分析1-1计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15Jν=c/λ=3*108/(0.154*10-9)=1.95*1018S-1E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15J1-2计算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能.E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15Jλ=1.24/50=0.0248nmE=8.01*10-15J(全部转化为光子的能量)V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s1-3分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；不可能用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；可能用CuKβX射线激发CuLα荧光辐射；不可能1-4计算空气对CuKα的质量吸收系数和线吸收系数（假定空气中只有质量数为80％的氮、质量分数20％的氧，空气的密度为1.29＊10-3g/cm3）。N2对CuKα的质量吸收系数=8.51O2对CuKα的质量吸收系数=12.7空气的对CuKα的质量吸收系数=0.8*8.51+12.7*0.2=9.34cm2/g空气的对CuKα的线吸收系数μ1=9.34*1.29*10-3g/cm3=1.204*10-2g.cm-11-5为使CuKα线的强度衰减50%，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的密度为8.9g/cm3）由I=I0exp(-μ1x)μ1=49.3,ρ=8.90g/cm30.5=exp(-49.3*8.90x)=exp(-438.77x)x=0.00158cm1-6试计算Cu的K系激发电压。λ=0.154178nmE=hv=h*c/λ=6.626*10-34*2.998*108/（0.13802*10-9）=144.87＊1017JV=144.87*10-17/1.602*10-19=8984V1-7简述定量分析的基本原理及定量线的选择原则。原理是混合物中某物相所产生的衍射强度与其在混合物中的含量相关的。定量线选择原则是：3（1）分析衍射线应不与其他物相衍射线重叠。（2）分析衍射线应有足够的衍射强度，最好是强峰。（3）分析衍射线应没有择优取向等原因造成的强度失真现象。1-8产生X射线需具备什么条件？Ｘ射线产生的条件（1）以某种方式得到一定量的自由电子；（2）在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；（3）在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动方和向。1-9德拜相机组成？各部件的作用是什么？测样时相机的底相的安装方式有哪些？各适用于什么样地方？答案：组成：是由相机园筒、光阑、承光管和位于筒心位置的试样架组成。各部分的作用：光阑的作用是限制照射到样品的光束的大小和发散度。承光管的作用有二：一是可以检查X射线对样品的照准情况，二是可以将透过试样后入射线在管内产生衍射线和衍射线吸收。底片安装方式有正装法、反装法、不对称装法。正装法：在物相分析等工作中常用此法。反装法：测定点阵常数常用此法。不对称装法：用于点阵常数的精确测定。1-10连续光谱是如何产生的？其短波限为12。4/V，与某物质的吸收限12。4/VK有何不同？连续光谱是产生的过程是大量的微观粒子参与的过程。大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于大量电子射到阳极上的时间和条件不相同，因而得到的电磁波具有连续的各种波长，形成连续X射线谱1-11为什么说衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关？（1）原子的衍射强度为一个电子散射强度的Z2（2）改变单位晶胞中原子的位置，可使反射消失或发生变化从φi。1-12定量分析的影响因素及克服方法。（1）样品本身：择优取向、显微吸收、颗粒效应、消光效应、结晶度与混合度。（2）峰背比：克服方法：大功率、减慢扫描速度、实验条件选择要适当、单色器。（3）仪器：计数器感应效应、稳定度。1-13连续谱是怎样产生的？其短波极限与某物质的吸收限有何不同？连续光谱是产生的过程是大量的微观粒子参与的过程。大量电子在高压电场4的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于大量电子射到阳极上的时间和条件不相同，因而得到的电磁波具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。1-14产生X射线需具备什么条件？（1）以某种方式得到一定量的自由电子；（2）在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；（3）在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动方和向。1-15试样制备应注意什么？（1）样品表面呈严格平面（2）样品满足无穷厚的条件（3）尽可能避免择优取向（4）样品粒度要适宜1-16为什么衍射仪法记录的始终是平行于试样表面的晶面的衍射？不平行的表面的晶面是否也有衍射产生？被照射试样表面，应严格地与样品台的转动轴一致，在整流器个测试过程中，样品台的转动（即试样平面的转动）与探测器的转动始终保持1：2的角度关系，按这捉关系转动时，衍射仪记录的始终是试样表面的衍射；不平行于表面的参与衍射但无法记录下来。1-17简述定性分析的一般原理及注意点。根据晶体对X射线的衍射物征-----衍射线的方向及强度来监定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自已独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射网的间距d和反射线的相对强度I/I0来表示。其中面网间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶包中的位置有关。所以任何一种晶体物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来别结晶物质的物相。定性分析应注意问题：（1）d值的数据比I/I0值的数据重要。也就是说实验数据与标准数据两者的d值必须很接近或相等，其相对误差在1%以内。I/I0值可以允许有较大的误差。这是因为面间距d是由晶体结构决定的，它不因实验条件的变化而有变化，即使在固溶体系列中d值的微细变化也只有在精确测量时才能确定。然而I/I0的值却会随着实验条件的不同而发生较大的变化，如随不同靶材、不同衍射方法和条件等发生变化。5（2）低角度数据比高角度线的数据重要。这是因为对于不同晶体来说，低角度线的d值相一致重叠的机会很少，而高角度线不同昌体相互重叠的机会增多，当使用波长较长的X射线晨将会使得一些d值较小的线不再出现，但低角度线总是存在。样品过细或结晶不良的话，会导致高角度线的缺失，所以在对比衍射数据时，应较多地注重低角度线即d值大的线。（3）强线比弱线重要，要特别重视d值大的强线，这是因为强线稳定也易于测得精确。弱线强度低不易觉察，判断准确位置也困难，有时还容易缺失。（4）应重视矿物的特征线。矿物的特征线即不与其他物相重叠的固有衍射线，在衍射图谱中，这种特征线的出现就标志着混和物中存在着某种物相。1-18内标法中内标物质的选择原则。（1）性质稳定（不能分解、气化、反应）晶体结构要简单，衍射线少而强。（2）内标物的衍射线不能与待测物相的定量线重叠，但要尽量靠近，而且强度也要相近。（3）内标物的掺量在5~20%。1-19X射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对分析有何影响？X射线与物质的作用主要为吸收和散射。吸收是指X射线通过物质时光子的能量变成了其他形式的能量。也即产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线的能量变成光电子、俄歇电子、荧光电子的能量，使X射线强度被衰减。散射：分相干散射和不相干散射其中相干散射为是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。光电效应在分析工作中起到重要作用，在衍射分析中，荧光X射线会增加衍射击花样的背底，应尽量避免。光谱分析中可利用进行成分析。俄歇效应可作为研究物质表面微区成分的有力工具。散射中的相干散射为衍射分析的基础。1-20标识X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系标识X射线波长？答：标识X射线与荧光X射线的产生机理相似，但一是高速运动的有足够能量电子，另一个是具有足够能量的X射线光子。是相等的，因为用电子激发K系标识X射线所需的最低能量，与光子激发K系荧光X射线所需的最低能量相等。但在物理意义上是不同的，前者说明连续谱线的短波限随管电压的增高而减小，而后者说明每种物质的K激发极限波长都有它自已特定值。1-21正比计数管和盖革计数管有何异同？答：盖革管与正比管虽然，同属充气计数管，但因工作在不同放电状态有经下差别：（1）、盖革管中无论何处吸收一个光子，便会立即导致漫延整个计数管的雪崩，6而正比计数管吸收一个光子，只在管内局部域引起径向雪崩；（2）、因盖革管吸收一个光子会使整个放电空间雪崩，故放大倍数比正比管大得多；（3）、因盖革管是整流器个管内都发生雪崩，而正比例管仅局部径向雪崩，故发生前恢复正常计数的时间长，后者时间短；（4）前者漏计数大，后者漏计数小。7第二部分电子显微分析一、名词解释1、焦深：指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。2、二次电子：入射电子和原子的核外电子碰撞，将核外电子激发到空能级或脱离原子核而形成二次电子，它是一种真空中的自由电子。3、质厚衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各部分的密度（或原子序数）和厚度不同形成的。这种衬度称为质厚衬度。5、相干散射：当X射线光子与原子内的紧束缚电子相碰撞时，这时光子的能量不受损失，而只是改变方向，~6、明场像与暗场像：采用透射束成像-明场像；采用衍射束成像-喑场像；7、球差：由于远轴电子比近轴电子的会聚能力强，而造成一个物点经电磁透镜后不会聚在一点，而是形