实验室检测结果超标、异常管理规程(OOS、OOT)

文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第1页共44页制定部门制定人签名日期质控部审核审核人签名日期技术审核质控部质保部审核批准批准人签名日期质量受权人颁发部门质保部分发部门部门份数部门份数生产部物料部质控部人力部工程部销售部研发部质保部文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第2页共44页一、目的规范调查检测结果超标、异常的程序，保证检验工作中出现的超标结果能得到全面分析与正确处理；保证检验数据可靠、有效。二、范围适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。三、职责1、试验人员负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。2、检测项目复核人2.1对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。2.2确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。2.3检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。2.4检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。2.5检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。2.6保存整个调查过程中的记录和相关证据。3、实验室负责人3.1安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。3.2决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第3页共44页3.3如果为实验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生，并监督处理过程。若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。3.4将OOS调查记录上报QA及质控经理审批。4、质保部人员监督执行。四、正文1、结果超标、异常的情况1.1超出质量标准的实验结果（OOS）：检测结果超出设定质量标准，质量标准包括注册标准以及企业内控标准。1.2超出趋势（OOT）的实验结果:检测结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。1.3异常数据（AD）:指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异常等产生的数据或事件。2、结果超标、异常的处理要求2.1一般要求2.1.1当超规或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。2.1.2所有实验室调查都需要有实验室调查记录，调查记录的调查编号应从QA处得到；调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制，LI代表实验室调查，YY代表年份，MM代表月，DD代表日，XX代表流水号；如：LI-11-05-06-01表示2011年5月6日第一份实验室调查报告表。文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第4页共44页2.1.3实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。2.1.4当在实验中出现明显错误时(如,突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂等)，应停止试验，并做好相应记录和调查，该试验结果无效；应重新实验获得有效结果。2.1.5经过调查、发现的问题，应采取相应的措施，防止以后的工作中再次出现。2.2调查时间要求2.2.1试验人员应将超规、异常结果当天报告实验室负责人，如果在周末/假日产生异常情况出现如当天报告不到，可在第二个工作日之内报告；实验室负责人应在接到报告之后的一个工作日内通知QA。2.2.2初步的实验室调查必须在两个工作日内完成（检测周期较长实验除外，如微生物实验）。2.2.3如果不能识别或无法确定明确的原因，在将超规、异常结果通知QA之日起，实验室需进行深入调查，一般调查时间应不超过15天（检测周期较长实验除外，如无菌检查）。2.2.4如果需要更多的时间来继续或完成调查，在延长的时间内，应有调查阶段总结报告提交QA。2.3纠正及预防实施要求2.3.1如明确是实验室原因的，应在新的样品测试之前完成实验室的纠正工作；且所有需要重新取样或复试的实验室调查都应是纠正过的结果。2.3.2纠正及预防行动应有专人负责，在确定的时间内完成；且所有行动措施应有记录追踪至完成。文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第5页共44页2.3.3当纠正及预防行动完成后，应经QA人员确认。3、结果超标、异常的处理步骤（处理流程图见附件1）。3.1报告：3.1.1当检验人员的检测结果出现超规或异常时，该检验人员应如实记录，保存样品，并立即向实验室负责人报告。3.1.2当实验室负责人或其授权人对某一合格检验结果产生质疑时，也可立即报告启动调查。3.2调查：实验室负责人安排技术人员和发生超规或异常的检验人员，共同按照超标检验结果调查记录逐项进行调查。3.2.1初步调查3.2.1.1实验室调查应从初步调查开始，首先对检验过程中涉及到的各个因素进行检查，可以仔细检查实验相关的人员、样品、仪器、设备、试剂、内控品、标准、分析方法、计算方法、环境等是否存在问题。3.2.1.2对于滴定、分光光度法、色谱法等分析方法，可将保留的试样重新进样分析，以证明是否为偶然误差所致，排除对系统的怀疑。3.2.1.3实验室负责人接到超标、异常结果报告后，应及时与试验人员讨论分析方法，确认有无操作及理解方面的问题，检查包括图谱在内的原始记录，查找异常或可疑的信息，检查仪器状态及操作过程是否有差错。3.2.1.4实验分析时，实验人员由于某种误差中断测试，则初步调查应记录测试中断的原因，经分析调查后对结果无影响后，实验人员可继续进行测试。文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第6页共44页如有可确定的原因，实验室调查至这个步骤即可完成。3.2.2深入的调查3.2.2.1当实验室初步调查不能识别或确认确切原因，可进入深入的调查以识别或查找出可能的原因；可以通过具体的调查测试方案，尝试操作测试系统以再现与得到原始超规、异常结果时相同类型的问题。3.2.2.2调查测试方案一般采用原样品复验、重新取样复验等方法；当发现存在非取样原因的实验室偏差或不能排除存在实验室偏差可能性时，采用原样复验；当调查发现初检样品有误或样品本身不具有代表性，采用重新取样复验。3.2.2.3复验时若调查发现确有实验室偏差时，应安排原试验人员排除偏差后自行复验（必要时测定两次），以复验结果报告即可；若调查未发现确切的偏差原因并且不能排除存在实验室偏差可能性时，应安排原试验人员和具有一定资质的专职复检人员共同进行原样复检(必须进行平行测试)，复检过程注意核对试剂、试液是否异常，是否在有效期内，仪器及量器是否经过校正，操作是否正确。确认无误则复检有效，复检合格则判断为合格，不合格按首次检验不合格处理。3.2.2.4发现超标原因并复检合格后，用复检结果取代原结果，同时保留原不合格结果的记录，并由调查人员注明“该结果无效”，并签名和记录日期。3.3调查结论根据调查结果，写出调查结论；并由QA对调查结果进行确认。若是非实验室原因的，QA应组织人员对超标、异常结果所涉及的产品进行偏差分析与调查，以确认实验室超规结果/异常结果产生的任何非实验室因素。3.4纠正与预防文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第7页共44页若是实验室原因引起的超标、异常结果，实验室应对引起的原因进行纠正，并采取有效的措施防止以后类似情况再次出现。3.5总结调查报告：实验室负责人审核调查报告，并对近阶段（前1个月）检验完毕的样品重新进行评估，确定是否需要复验，以排除可能的检测结果错误；填写完毕实验室调查报告后，经QC负责人及QA相关人员签字后，本次调查工作结束。4、调查记录的归档及存放完成调查后，填写相关调查记录，检验项目分类调查记录见附件2～附件12，调查记录复印一份；原件随该检品检验报告汇集至QA处保管；复印件留存至实验室内，以备回顾分析使用。五、相关文件无六、相关记录《血浆检验结果超标、异常调查记录》《一般化学检验结果超标、异常调查记录》《薄层色谱检验结果超标、异常调查记录》《总有机碳检验结果超标、异常调查记录》《微生物检验结果超标、异常调查记录》《细菌内毒素检验结果超标、异常调查记录》《红外光谱检验结果超标、异常调查记录》《紫外分光度计法检验结果超标、异常调查记录》《气相色谱检验结果超标、异常调查记录》文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第8页共44页《液相色谱检验结果超标、异常调查记录》七、参考文件无八、变更历史序号版本号变更描述生效日期012012-01首版2012.02.01022012-02规范用语2013.03.01附件1：处理流程图否是否实验结果实验报告出具OOS/OOT/异常数据？通知责任人计算是否正确？初步调查：明显的分析错误（检查表）文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第9页共44页初始样品复检文件复核，公式复核样品是否正确？外观，取样过程调查分析是否正确？重新进样深入调查：不明显的分析错误或其它错误检验方案初始样品复检进一步调查重新取样调查结论？分析错误样品错误产品错误未知错误调查报告（包括改进和预防措施）实验室调查报告文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第10页共44页预防措施的实施与监控文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第11页共44页附件2：血浆检验结果超标、异常调查记录血浆检验结果超标、异常调查记录文件编号：1.QC登记:报告号:登记者:日期:2.实验室调查：确认OOS结果的发现及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称血液制品生产用人血浆批次样品来源样品类型○原辅材料○其它超标描述超标项:限度:实际结果:质量标准编号实验室调查的原因○超出质量标准○其它:所涉及的原始记录超标类型○非预期超标(按调查项目)○预期超标(说明)：调查项目调查结果样品1.样品的储存是否正常？2.样品的外观是否正常？3.样品的送检过程是否对其质量产生影响？试剂1.试剂是否按规定储存并在有效期内使用？2.试剂是否已确认，并经批准使用？文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第12页共44页3.目测试剂液是否有变质现象？血浆检验结果超标、异常调查记录文件编号：检验1.检验人员是否经过培训认证合格后上岗？2.检验人员对此检品是否有足够的检验经验？3.检验过程是否严格按SOP规定进行？4.加样操作时有无异常情况？（污染、混淆、异物）5.检验用品是否清洁且在有效期内使用？6.样品的稀释、混匀是否正确？7.空白对照、阴性/阳性对照、室内质控是否正常？8.加入的试剂是否正确？9.微孔板孔内是否有异物、气泡，板底是否有污渍、擦痕？10.结果计算是否正确？检验标准及计算1.检验所使用的标准/方法是否正确？2.有效数字的取舍是否正确？3.有无数字抄写错误，计算是否错误？4.是否符合相关的实验室技术管理规范要求?内控品1.内控品项目是否正确？2.内控品领用记录是否完善？3.内控品配制是否正确？4.内控品是否按规定储存并在有效期内使用？仪1.是否使用正确的仪器设备？2.是否经校验合格且在有效期内使用？文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常管理规程生效日期页码第13页共44页器设备3.是否严格按SOP规定正确使用仪器设备？4.仪器设备相关参数设置是否正确？5.仪器设备自检和使用中是否正常？血浆检验结果超标、异常调查记录文件编号：检验环境1.室内温湿度是否符合检验要求？2.是否在有挥发性物质、次氯酸类消毒剂及粉尘的环境中进行检验？其它1.该异常情况曾经是否出现？2.同时检测的其它样品是否正常，有无类似情况？实验室调查结论：○确认实验室错误（见上所述）。原检验结果无效。○通过实验室调查未发现实验室错误。○其它：调查人员：日期：QC主管：日期：下一步行动计划：