GC4000A操作说明书

GC4011A气相色谱仪简单操作步骤一、氢火焰离子化检测器（FID）原理：有机化合物与氢气混合在空气中燃烧，被化学电离成正负离子，正负离子在电场的作用下产生电流，这个电流经微电流放大器放大后，送给数据处理机处理就得到含量结果。操作：以分析酒中甲醇和杂醇油为例说明（一）把色谱柱GDX-102，2米不锈钢柱接到汽化室B和FID检测器上，打开氮气使输出压力为0.4MPa，仪器载气压力为0.3MPa，适当调节柱压B,最后调为0.12MPa，用肥皂水捡漏。把供电及信号输出电缆接到FID放大器上。（二）打开仪器电源开关，“编程”灯亮，按【编程】，“阶数”灯亮，按【输入】，“柱箱”灯亮，按【清除】，按“170”；按【输入】，“电捕”灯亮，按【清除】，不使用不能输入温度；按【输入】，“汽化”灯亮，按【清除】，按“190”；按【输入】，“氢焰”灯亮，按【清除】，按“190”；按【输入】，“保护”灯亮，按【清除】，按“200”；按【输入】，按【运行】，“就绪”灯亮，再按【运行】，仪器就按以上设置进行升温了。若以上已会操作，在“编程”灯亮时，直接按【运行】即可。（三）待汽化室、氢焰检测器温度升到190℃，打开氢气发生器，压力达到0.3MPa，打开空气发生器，压力达到0.4MPa，仪器氢压A：0.05MPa，空气压力为0.2MPa，流量A为16圈。按“FID点火开关”6~8秒，当听到“噗”的一声，表示火已点着。为了便于点火，将空气压力调到0.05MPa，火点着后调回原位。（注意：点火前“高阻”拨到“低”档）把“高阻”拨到“中”档，衰减K=1，待基线走直后就可进样操作了。（四）A5000的操作（以外标法为例说明）1、打开显示器、计算机电源开关，待计算机自检结束，出现WINDOWS98桌面，双击A5000色谱工作站图标，即进入A5000数据工作站。2、确认FID信号线及绿色遥控开关与A5000工作站B通道相联。点击【方法】，【分析参数设定】【最小值】为0，【漂移】为0.02，【噪声】设为0.06，【最小峰宽】为6，【相对窗宽】4，【计算方式】为“峰面积”，按“确定”，点击【采样】【采样通道信息】，用“FID调零电位器”调节B通道零点电平，最好为11000uv左右，按启动B走基线，基线走直后按结束B。3、进标样求各组分的校正因子。进标样1ul同时按绿色遥控开关或启动B，工作站开始出峰，峰出完后，按结束B，点击【方法】【组份表】【新建组份表】【全部更新组份表内容】，依照各组份的保留时间在组份名栏类输入它们的名称（甲醇、异丁醇、异戊醇），在浓度1栏输入它们的标样浓度，内标/参比栏全为“无”，点击【分析计算】，【校准】出现校准方式，点击【确认】即求出校正因子。4、进酒样求各组份的浓度进酒样1ul同时按绿色遥控开关或启动B，工作站开始出峰，峰出完后，按结束B，点击【分析计算】【计算结果】即求出各组份的浓度。5、谱图及结果的打印（1）点击【文件】【谱图打印】【页面设置】输入“起始时间”“终止时间”“最大值”“最小值”选择“打印页面比”，按“确认”，按“退出”。（2）点击【分析计算】，【设置报告格式】，选择“连同谱图打印”，按“确定”，点击【分析计算】，【打印报告】【打印】即打印出谱图及结果。（五）FID关机步骤1、先关氢气发生器、空气发生器，使仪器灭火；2、把“高阻”拨到“低”档；3、关电源开关，待柱箱温度降到50℃以下，汽化室、氢焰检测器温度降到150℃以下关N2。（六）注意事项1、氢火焰检测器必须升到120℃以上才能点火；2、点火前“高阻”必须拨到“低”档；3、氢气发生器开机前请检查碱液位，低于下限时，补充二次蒸馏水；4、空气发生器请经常放水；5、柱箱温度必须降到50℃以下，关N2，否则损坏色谱柱；6、外标法进样量必须准确。二、氢火焰离子化检测器（FID）原理：有机化合物与氢气混合在空气中燃烧，被化学电离成正负离子，正负离子在电场的作用下产生电流，这个电流经微电流放大器放大后，送给数据处理机处理就得到含量结果。操作：以分析酒中醇类、醛类和酯类为例说明（一）把色谱柱DNP50米毛细管柱接到汽化室B和FID检测器上，打开氮气使输出压力为0.4MPa，仪器载气压力为0.3MPa，适当调节柱压B,最后调为0.18MPa，分流60ml/min，尾吹(补充气A）30ml/min用乙醇检漏。把供电及信号输出电缆接到FID放大器上。（二）打开仪器电源开关，“编程”灯亮，按【编程】，“阶数”灯亮，按【输入】，“柱箱”灯亮，按【清除】，按“85”；按【输入】，“电捕”灯亮，按【清除】，不使用不能输入温度；按【输入】，“汽化”灯亮，按【清除】，按“120”；按【输入】，“氢焰”灯亮，按【清除】，按“120”；按【输入】，“保护”灯亮，按【清除】，按“110”；按【输入】，按【运行】，“就绪”灯亮，再按【运行】，仪器就按以上设置进行升温了。若以上已会操作，在“编程”灯亮时，直接按【运行】即可。（三）待汽化室、氢焰检测器温度升到120℃，打开氢气发生器，压力达到0.3MPa，打开空气发生器，压力达到0.4MPa，仪器氢压A：0.05MPa，空气压力为0.2MPa，流量A为16圈。按“FID点火开关”6~8秒，当听到“噗”的一声，表示火已点着，为了便于点火，将空气压力调到0.05MPa，火点着后调回原位。（注意：点火前“高阻”拨到“低”档）把“高阻”拨到“中”档，衰减K=1，待基线走直后就可进样操作了。（四）A5000的操作（以内标法为例说明）1、打开显示器、计算机电源开关，待计算机自检结束，出现WINDOWS98桌面，双击A5000色谱工作站图标，即进入A5000数据工作站。2、确认FID信号线及绿色遥控开关与A5000工作站B通道相联。点击【方法】，【分析参数设定】【最小值】为0，【漂移】为0.02，【噪声】设为0.02，【最小峰宽】为2，【相对窗宽】4，【计算方式】为“峰面积”，按“确定”，点击【采样】【采样通道信息】，用“FID调零电位器”调节B通道零点电平，最好为11000uv左右，按启动B走基线，基线走直后按结束B。3、进标样求各组分的校正因子。进标样1ul同时按绿色遥控开关或启动B，工作站开始出峰，峰出完后，按结束B，点击【方法】【组份表】【新建组份表】【全部更新组份表内容】，依照各组份的保留时间在组份名输入它们的名称（乙醛、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、乙酸正丁酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯），在浓度1栏输入它们的标样浓度，在内标（乙酸正丁酯）与内标/参比栏交叉处改为“内标”，在别处点一下，点击【分析计算】，【校准】出现校准方式，点击【确认】即求出校正因子。4、进酒样求各组份的浓度在内标与“乘数”交叉处输入0.352，点击【方法】【样品信息】【样品重量】为1，【含量单位】为g/l。进酒样1ul同时按绿色遥控开关或启动B，工作站开始出峰，峰出完后，按结束B，点击【分析计算】【计算结果】即求出各组份的浓度。5、谱图及结果的打印（1）点击【文件】【谱图打印】【页面设置】输入“起始时间”“终止时间”“最大值”“最小值”选择“打印页面比”，按“确认”，按“退出”。（2）点击【分析计算】，【设置报告格式】，选择“连同谱图打印”，按“确定”，点击【分析计算】，【打印报告】【打印】即打印出谱图及结果。（五）FID关机步骤1、先关氢气发生器、空气发生器，使仪器灭火；2、把“高阻”拨到“低”档；3、关电源开关，待柱箱温度降到50℃以下，汽化室、氢焰检测器温度降到150℃以下关N2。（六）酒样的配制把10ml酒样装入容量瓶，加入2%（V/V）内标（乙酸正丁酯）0.2ml，摇匀就可以了，这样在内标与“乘数”交叉处输入0.352，点击【方法】【样品信息】【样品重量】为1，【含量单位】为g/l。三、火焰光度检测器（FPD）原理：有机硫和磷在富氢焰中分别发出394nm，526nm波长的特征光，它通过单色滤光片到达光电倍增管，把光信号转化成电信号，这个电信号经放大器放大后，送给数据处理机处理就得到含量结果。操作：以分析有机磷为例说明（一）把有机磷色谱柱接到汽化室B和FPD检测器上，打开氮气使输出压力为0.4MPa，仪器载气压力为0.3MPa，适当调节柱压B,最后调为0.13MPa，用肥皂水捡漏。把供电及信号输出电缆接到FPD放大器上。（二）打开仪器电源开关，“编程”灯亮，按【编程】，“阶数”灯亮，按【输入】，“柱箱”灯亮，按【清除】，按“220”；按【输入】，“电捕”灯亮，按【清除】，不使用不能输入温度；按【输入】，“汽化”灯亮，按【清除】，按“250”；按【输入】，“氢焰”灯亮，按【清除】，按“250”；按【输入】，“保护”灯亮，按【清除】，按“250”；按【输入】，按【运行】，“就绪”灯亮，再按【运行】，仪器就按以上设置进行升温了。若以上已会操作，在“编程”灯亮时，直接按【运行】即可。（三）待汽化室、氢焰检测器温度升到250℃，打开氢气发生器，压力达到0.3MPa，打开空气发生器，压力达到0.4MPa，仪器氢压B：0.13MPa，空气压力为0.2MPa，流量B为7.8圈。按“FPD点火开关”6~8秒，当听到爆鸣声，表示火已点着。（注意：点火前“高阻”拨到“低”档，高压开关关闭）把“高阻”拨到“中”档，衰减K=5，打开高压开关，待基线走直后就可进样操作了。（四）A5000的操作（以外标法为例说明）1、打开显示器、计算机电源开关，待计算机自检结束，出现WINDOWS98桌面，双击A5000色谱工作站图标，即进入A5000数据工作站。2、确认FID信号线及绿色遥控开关与A5000工作站B通道相联。点击【方法】，【分析参数设定】【最小值】为0，【漂移】为0.02，【噪声】设为0.06，【最小峰宽】为6，【相对窗宽】4，【计算方式】为“峰面积”，按“确定”，点击【采样】【采样通道信息】，用“FID调零电位器”调节B通道零点电平，最好为11000uv，按启动B走基线，基线走直后按结束B。3、进标样求各组分的校正因子。进标样1ul同时按绿色遥控开关或启动B，工作站开始出峰，峰出完后，按结束B，点击【方法】【组份表】【新建组份表】【全部更新组份表内容】，依照各组份的保留时间在组份名输入它们的名称，在浓度1栏输入它们的标样浓度，内标/参比栏全为“无”，点击【分析计算】，【校准】出现校准方式，点击【确认】即求出校正因子。4、进试样求各组份的浓度进试样1ul同时按绿色遥控开关或启动B，工作站开始出峰，峰出完后，按结束B，点击【分析计算】【计算结果】即求出各组份的浓度。5、谱图及结果的打印（1）点击【文件】【谱图打印】【页面设置】输入“起始时间”“终止时间”“最大值”“最小值”选择“打印页面比”，按“确认”，按“退出”。（2）点击【分析计算】，【设置报告格式】，选择“连同谱图打印”，按“确定”，点击【分析计算】，【打印报告】【打印】即打印出谱图及结果。（五）FPD关机步骤1、先关氢气发生器、空气发生器，使仪器灭火；2、把“高阻”拨到“低”档；3、关闭高压开关；4、关电源开关，待柱箱温度降到50℃以下，汽化室、氢焰检测器温度降到150℃以下关N2。四、电子捕获检测器（ECD）原理：当载气进入ECD检测器，室内的放射源发射的射线，使载气（N）电离而产生自由电子，电负性物质进入检测器吸收电子，使池类的自由电子明显减少，这个基流的变化经放大器放大后，送给数据处理机处理就得到含量结果。操作：以分析有机氯为例说明（一）把有机氯色谱柱接到汽化室A和ECD检测器上，打开氮气使输出压力为0.4MPa，仪器载气压力为0.3MPa，适当调节柱压A,最后调为0.25MPa，用肥皂水捡漏。（二）打开仪器电源开关，“编程”灯亮，按【编程】，“阶数”灯亮，按【输入】，“柱箱”灯亮，按【清除】，按“190”；按【输入】，“电捕”灯亮，按【清除】，按“225”按【输入】，“汽化”灯亮，按【清除】，按“250”；按【输入】，“氢焰”灯亮，按【清除】，不使用不能输入温度；按【输入】，“保护”灯