Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程

ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程—美国Brookhaven公司粒度测定：1打开仪器后面的开关及显示器。2打开BICParticleSizingSoftware程序，选择所要保存数据的文件夹（File—Datebase—CreateFold新建文件夹；File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹），待机器稳定15~20分钟左右后使用。3待测溶液经过离心或过滤处理后，将待测溶液加入比色皿（水相用塑料，有机相用玻璃）中，盖上比色皿盖，插入样品槽，关上黑色盖子和仪器外盖。4点程序界面parameters，对测量的参数进行设置：SampleID输入样品名；Runs扫描遍数；Temp.设置温度(5-70℃)；Liquid选择溶剂（Unspecified是未知液，可输入Viscosity和Ref.Index值，可以查文献，其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得）；Angle在90°不能改；RunDuration是扫描时间，一般2min，观察程序界面左上角CountRate如小于20Kcps，则延长测量时间（5min或更长）。5Start开始测量。6数据分析：程序界面左上角EffectiveDiameter是直径，Polydispersity是多分散系数（0.02是单分散体系，0.02-0.08是窄分布体系，0.08是宽分布体系），Avg.CountRate是光强；右上角Lognomal可得到对数图，MSD是多分布宽度，Corr.Funct.是相关曲线图（非常重要，数据可信度参考相关曲线图，测量基线要回归到计算基线上）；点击Zoom可选择Intensity、Volume、SurfaceArea和Number，一般是选择Intensity；点击LognomalSummary—CopyforSpreadsheet可拷贝数据，点击CopytoCliboard可将图拷贝到写字板。程序左下角的CopytoCliboard也可将图拷贝到写字板，TurnDustFilterOff是数据保有率。7关闭仪器和显示屏；靠数据找老师拿专用优盘注意事项：1.一般来说，样品测量范围1nm～6μm，浓度体积比≤0.5%（最好0.1%，保证CountRate不超过800Kcps），体积1.5～3mL，测量时间1～2min/Run。2.样品放入样品池后需要在仪器中稳定5min左右。3.实验后及时清理样品仓，还原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。4.在点击Datebase时不要误点到RebuildDatabaseFileIndex，如不小心点到，在弹出的对话框中点击cancel。5.不能判断浓度时，可点击Setup—IncidentPowerSettings—MaximizeIncidentPowerNow，Avg.CountRate超过500Kcps则要稀释浓度，直到小于500Kcp则浓度可以测试。6.做粒径测试时不能同时测试Zeta电位。Zeta电位测定：1打开仪器后面的开关及显示器。2打开BICZetapotentialAnalyzer（水相体系用）/BICPALSZetapotentialAnalyzer（有机相体系用）程序，选择所要保存数据的文件夹（File—Datebase—CreateFold新建文件夹；File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹），待机器稳定15~20分钟左右后使用。3待测溶液配制完成后需放置一段时间进行Zeta电位测试。将待测溶液加入比色皿1/3高度处，赶走气泡，钯电极插入溶液中，拿稳钯电极上端和比色皿下端不要让两者脱离，连上插头，关上仪器外盖。AQ-961钯电极用于pH为2~12的水相体系（配合BICZetapotentialAnalyzer软件），SR-482钯电极用于有机相体系和pH为1~13的水相体系（配合BICPALSZetapotentialAnalyzer软件）。刚开始实验钯电极可在溶液中浸润一会。4点BICZetapotentialAnalyzer程序界面parameters，对测量的参数进行设置：SampleID输入样品名；Cycles扫描次数（一般是3），Runs扫描遍数（一般是3），InterCycleDelay停留时间(一般是5s)；Temperature设置温度(5-70℃)；Liquid选择溶剂（Unspecified是未知液，可输入Viscosity、Ref.Index和DielectricConstant值，可以查文献，其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得，DielectricConstant可由介电常数仪测得）；其它不用填。点BICPALSZetapotentialAnalyzer程序界面parameters：Runs和Cycles要设置多次，一般是5和20；ZetaPotentialModel选Huckel（有机相用），Smoluchowski（水相用）一般用于电导率1万至2万的水相体系；其它参数同BICZetapotentialAnalyzer设置。Setup—InstrumentParameters—Voltage改成User：可以填10、40、60、80这四个数据试着做。5start开始测量。程序界面中间选择ZetaPotential是Zeta电位，选Mobility是电泳迁移率，FrequencyShift是频率迁移，Frequency是频率。程序界面右下角Conductance是电导率，若电导率在几十到1万（一般范围是几十到几千us），用BICZetapotentialAnalyzer软件测试，配合AQ-961钯电极；若电导率在1万至2万之间，用BICPALSZetapotentialAnalyzer软件测试，配合SR-482钯电极使用；若电导率特别低（或样品浓度特别稀），用BICPALSZetapotentialAnalyzer软件测试，配合SR-482钯电极使用。样品不要反复测量，易使离子析出影响测试结果。6数据分析：可直接记录Zeta电位值；点击Zoom—CopyforSpreadsheet可拷贝数据，点击CopytoCliboard可将图拷贝到写字板。程序左下角的CopytoCliboard也可将图拷贝到写字板。7换下一个样品时，将钯电极用水冲一下，再用样品冲一下再加入样品测试；实验结束时将钯电极用溶剂和水冲洗后用干净的纸巾擦拭，套在干燥的比色皿中保存。8关闭仪器和显示屏；靠数据找老师拿专用优盘注意事项：1.Zeta电位量程-150～+150mV，粒度范围10nm～30μm，样品要呈透明状，可将浓样品离心取上清液。2.钯电极用后及时清洗干净（用去离子水清洗，并擦干），插入干燥比色皿中保存。3.实验后及时清理样品仓，还原所使用附件。比色皿冲洗后可重复利用。4.在点击Datebase时不要误点到RebuildDatabaseFileIndex，如不小心点到，在弹出的对话框中点击cancel。5.做水相Zeta电位时不能同时测试有机相Zeta电位和粒径测试：做有机相Zeta电位时不能同时测试水相Zeta电位和粒径测试。6.管理员要定期将每个文件夹拷贝保存，方法是：File—Datebase—ArchiveSelectedFolder，将保存的文件导入方法为：ReloadArchiveFile