通过乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方案

通过乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方案组长：王浩男（3140104155）组员：邓雅峰（3140103738）杜乔昆（3140105392）指导教师：曹敏忆1实验目的1.1掌握使用乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方法。1.2掌握分馏的原理及操作。1.3掌握对乙酸乙酯进行纯化的方法。2实验原理乙醇和乙酸可在加热的条件下，通过浓硫酸的催化，直接生成乙酸乙酯。CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3COOCH2CH3H2O+CH3CH2OH2H2SO4CH3CH2OCH2CH3H2O+CH3CH2OHH2SO4H2O+CH2CH2主反应：副反应：在反应过程中，部分副产物由于加热挥发而被除去；同时，由于该酯化反应是可逆反应，因此，一方面应加入过量的乙醇，同时在反应过程中应将反应生成的乙酸乙酯蒸出反应体系，以提高反应转化率。但是，由于乙醇、乙醇和水、乙酸乙酯形成的共沸物的沸点与乙酸乙酯的沸点接近，因此，可通过刺型分馏柱进行分馏。3试剂及其物理常数3.1有机试剂乙醇（95%）冰醋酸乙酸乙酯乙醚分子量46.0760.0588.1274.12熔点（℃）-114.116.7-83-116.3沸点（℃）78.411877.134.6比重(d420)0.78931.0490.90050.7138溶解性易溶于水易溶于水微溶于水微溶于水3.2无机试剂无机试剂：浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾4实验装置4.1所需装置油浴锅、三颈瓶、滴液漏斗、温度计（*2）、刺型分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、蒸馏烧瓶、蒸馏头4.2制备装置直形冷凝管接引管锥形瓶温度计刺形分馏柱温度计滴液漏斗三口瓶4.3蒸馏装置蒸馏瓶蒸馏头温度计直形冷凝管接引管接收瓶蒸馏装置5实验步骤在100ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱。仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再从滴液漏斗中慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。6注意事项6.1控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应；要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。6.2用饱和氯化钠溶液洗涤，不能用水。使用氯化钠溶液洗涤，首先可以降低生成的酯在水中溶解度，降低损失；并且分层是由于饱和氯化钠溶液密度较大，分层更快，很快便分在下层，缩短了洗涤时间。6.3向三颈瓶中加硫酸和乙醇时，先加乙醇再加浓硫酸，并且放慢滴加速度，同时震荡烧瓶，防止因局部过热而导致有机物碳化。参考文献：[1]刁开盛,邓之舜,韦启锋等，实验室制备乙酸乙酯的改进，广西民族学院学报（自然科学版），2006年2月：第12卷第1期。[2]王蕊,朱宏,王俊茹,白桦,金秋茹等，实验室制备乙酸乙酯三种方法的比较，天津化工，2001年1月。