化验员基础知识培训

河北凯徳生物材料有限公司化验员基础理论与操作HSE-Q一.常用玻璃仪器二.移液管、酸碱滴定管的使用三.化学试剂分类和储存四.有效数字的处理五.气相色谱法一.常用玻璃仪器（一）容器类定义：实验室中用以贮存和运送物料，以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃仪器。常用容器（1）试管（2）烧杯（3）烧瓶（4）锥形瓶1.1试管用来盛放少量药品，常温或加热情况下可进行少量试剂反应，也可用于制取或收集少量气体。注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口1/3处。②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的1/2，加热时不超过l/3。③加热后不能骤冷，防止炸裂。④加热时试管口不应对着任何人；⑤给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜1.2烧杯用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。注意事项：①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。1.3烧瓶用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。注意事项：①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2,加热时不要超过烧瓶容积的1/3。1.4锥形瓶用来进行盛放液体的容器和少量试剂反应的容器，可用于蒸馏时的接受器。注意事项：①不可直接加热，加热时要垫石棉网。②滴定中锥形瓶内的液体，不超过l/3。（二）量器类定义：用于计量液体体积的一类器皿。不宜在火上直接加热。常用量器（1）量筒（2）滴定管2.1量筒用来量度液体体积，精确度不高。注意事项：①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。②量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。2.2滴定管用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。注意事项：①酸式、碱式滴定管不能混用。②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。③装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。④调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。（三）其他常用玻璃仪器（1）冷凝管（2）漏斗（3）干燥器（4）酒精灯3.1冷凝管冷凝用。液体蒸馏时用于冷却蒸气。冷却水的进口应在组装仪器的低处，出水口在高处。这样才能使管中充满冷却水。冷凝管3.2漏斗（1）漏斗：普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。3.3干燥器用于存放干燥物质或使潮湿物质干燥。注意事项：①干燥器的开闭应推拉；②热物体应稍冷却后再放入。3.4酒精灯供实验室简单加热使用。注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。二.移液管和酸碱滴定管的使用1、移液管定义：用标准量器定量地移取一部分液体的操作叫移液。移液操作的准确性决定于移液管本身的精度和正确的操作方法。（一）、移液管的选择原则移液管的允差按A级和B级区分。为了保证定量分析的精度，通常在配制标准溶液、基准试液和定量稀释或进行高精度和仲裁分析时，应选用A级移液管。一般定量分析可选用A级移液管。对精度要求不高的加液选取B级量器即可。移液操作应一次完成，不得用小容量移液管多次移液，以免增加误差。移液次数愈多，误差愈大。移液管的使用移液管使用注意事项1、任何玻璃量器都不允许用烘箱烘干。2、移液管与量瓶常配合使用，因此可作两者相对体积的校准。3、为减少测量误差，使用分度吸管作精密移液时每次都应以零标线为起点，放出所需体积，不得分段连续使用。4、所用移液管必须与其生产、检定规格相符。快速移液管不得用于准确计量。对必须保留管尖自然残留液量的移液管，不得以任何方式（吹、挤）排空使用。2、滴定管主要分为酸式滴定管和碱式滴定管酸式碱式使用方法酸式滴定管：左手控制活塞,姆指在前,食指、中指在后,无名指和小指弯向掌心,转动活塞,动作轻缓自然,协调,注意不要把活塞拉出.排气泡:快速放液体法碱式滴定管:姆指、食指、中指轻轻稍向一侧挤压橡胶管.不用大力向中心挤压,这样挤不出液体,也不能向上或向下挤,会把小玻璃珠挤向上或向下,堵住液体下流.排气泡:使尖嘴向上弯起，挤压橡胶管挤压位置准备步骤检漏洗涤（三洗:水洗、蒸馏水洗、待装液洗2~3次）注液(至“0”刻度上2-3cm)赶气泡调液至“0”刻度或以下读数检漏:滴定管中装适量水,旋转活塞,进行检查.若漏水,在活塞两端均匀涂凡士林.仪器洗涤原则：量谁的体积用谁润洗。通常滴定管量标准液用标准液润洗,或另一种滴定管量待测液用待测液润洗。滴定左手:控制活塞(或玻璃球）右手：持锥形瓶颈部，向同一方向作圆周运动眼睛：注视锥形瓶溶液的颜色变化。注意事项①肥皂或去污粉不能与酸性洗液混合使用，因为会生成硬脂酸。②用毛刷刷洗仪器时用力不要太大，防止将仪器、试管捣烂。③用洗液洗涤器皿时，玻璃仪器中的水要尽量倒尽、甩干；洗毕将洗液倒回原瓶，并随手将瓶盖好，以免吸水，降低去污能力。如有洗液流出瓶外，只能用水冲洗或抹布擦，千万不要用手，以免腐蚀。仪器的干燥①晾干法②烤干法③快干法④烘干法注意：①带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥，因为这会影响仪器的精度。②对于厚壁瓷质仪器不能烤干，但可烘干。三.化学试剂的分类和储存1.化学试剂的分类化学试剂数量繁多，种类复杂，目前没有统一的分类方法。通常使用较多的是按用途和化学组成的分类方法。按组成与用途分为：无机试剂；有机试剂；特效试剂；基准试剂；标准物质；仪器分析试剂；指示剂；生化试剂等。按试剂纯度分类（7种）：高纯；光谱纯；分光纯；基准纯；优级纯；分析纯；化学纯。其中优级纯、分析纯、化学纯试剂统称为通用化学试剂。通用化学试剂等级对照表试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验其他级别化学试剂等级对照表试剂等级主要用途标签颜色通用等级符号基准试剂标定标准溶液深绿色色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。2.化学试剂的储存检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验及仓库管理人员有一定的相关知识。存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。有些药品遇光容易分解，避光保存。固体、液体；酸、碱分别放置。四.有效数字的处理一、有效数字1.在分析工作中所有测量、计算、记录所得到的数字都应该也必须是有效数字。2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1个单位，称为可疑数字。有效数字的处理二、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数≤4时，则舍；尾数≥6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33有效数字的处理三、有效数字运算法则1.在加减法运算中，有效数字的保留，以小数点后位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。例如：2.0375＋0.0745＋39.54=？2.04＋0.07＋39.54=41.65有效数字的处理2.在乘除法运算中，有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。例如：13.92×0.0112×1.9723=？13.9×0.0112×1.97=0.3073、应用运算规则的步骤一般是：先修约，后计算，结果再修约。有效数字的处理准确报告分析结果这里所述的准确，是指报告反映的准确度，要符合实际测量的准确度。准确度报得高，与实际不符，报得低了，就等于降低测量工作的水平。例：分析某煤样中硫的含量，甲、乙二人各作两次平行测定，每次称均为3.5g。结果分别报告如下。甲：w（s)1=0.042%,w(s)2=0.041%乙：w（s)1=0.04201%,w(s)2=0.04109%显然，甲的报告是可靠、准确的；乙的报告是不合理、错误的。这是因为：称量误差Er＝±0.1/3.5=±3%结果误差Er甲＝±2%Er乙＝±0.02%五.气相色谱法（GC,gaschromatography)气体作为流动相的柱色谱仪器分析方法主要介绍一下分类、特点、流程、色谱柱以及常用检测器。色谱法从上个世纪初发现以后，一直用液体作流动相，直到50年代才有科学家首次用气体作流动相，成功地创建了GC法.GC法的创立是色谱发展史上的一次飞跃。它从经典LC简单柱层析分离，发展成精密的仪器分析，不仅能高效分离，还能高灵敏度定量。由于他们对色谱法的巨大贡献，1952年获得了诺贝尔奖。第一台GC仪的问世是在1956年，GC仪至它诞生以来，不负众望，成为了一种应用非常广泛，非常重要的分析仪器，广泛应用于医药卫生、环保、化工、医药工业、农业、体育、公安等各个领域。GC同时具有两种功能：高效分离高灵敏度定量GC法在预防医学领域应用也非常广泛，空气检测、水质分析、食品检验、生物检测等都要用GC法，对空气、水、食品和生物制品中毒物、污染物进行定量测定。因卫生试样一般成分复杂，干扰物多，待测组分含量微，尤其需要用GC法，先分离，再定量，分离、定量一次完成。如：蔬菜、水果中农药残留量分析。食品中VK1和VK2的分析。1.GC法的分类g----L色谱（GLC)（分配色谱）g----s色谱（GSC)(吸附色谱）固定相种类多填充柱色谱特点易制备（i.d.3---6mm)柱容量大毛细管柱色谱特点分离效能高（i.d.0.1---0.5mm)柱成品化GC法柱色谱2.GC法特点分离效能高、速度快成分复杂，难分离的样品，能在短时间内一次分离、测定，出峰时间一般在1~十几分钟。如：进一针汽油样（低链烷烃混合物），可出20多个峰。可分别定量。选择性好结构相似、极性相近的组分，能彼此分开。如：测定邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯混合物。再如：测定白酒中甲醇，甲醇和乙醇可彼此分开。样品用量少进样几ng或几pg,进样体积0.1~几uL,适用于痕量组分分析。灵敏度高检出限：10-11~10-14g检测下限：10-9~10-12g适用于微量、痕量组分分析应用范围广g——L——S态均可分析