透射电子显微镜的结构及成像

透射电子显微镜的结构及成像913000730018鲁皓辰一、实验目的1）了解透射电子显微镜的基本结构；2）熟悉透射电子显微镜的成像原理；3）了解基本操作步骤。二、实验内容1）了解透射电子显微镜的结构；2）了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用；3）无试样时检测像散，如存在则进行消像散处理；4）加装试样，分别进行衍射操作、成像操作，观察衍射花样和图像；5）进行明场、暗场和中心暗场操作，分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。三、实验仪器设备与材料JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理图1JEM-2100F型透射电子显微镜一）透射电镜的基本结构透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成，其中电子光学系统为电镜的核心部分，它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。1）照明系统照明系统主要由电子枪和聚光镜组成，电子枪发射电子形成照明光源，聚光镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。2）成像系统成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。3）观察记录系统观察记录系统主要由荧光屏和照相机构组成。二）主要附件1）样品倾斜装置（样品台)样品台是位于物镜的上下极靴之间承载样品的重要部件，见图2，并使样品在极靴孔内平移、倾斜、旋转，以便找到合适的区域或位向，进行有效观察和分析。2）电子束的平移和倾斜装置电镜中是靠电磁偏转器来实现电子束的平移和倾斜的。图3为电磁偏转器的工作原理图，电磁偏转器由上下两个偏置线圈组成，通过调节线圈电流的大小和方向可改变电子束偏转的程度和方向。下极靴上极靴物镜光栏样品台图2样品台在极靴中的位置（JEM-2010F）上偏置线圈下偏置线圈＋S图3电磁偏转器的工作原理图3）消像散器像散是由于电磁透镜的磁场非旋转对称导致的，直接影响透镜的分辨率，为此，在透镜的上下极靴之间安装消像散器，就可基本消除像散。图4为电磁式消像散器的原理图及像散对电子束斑形状的影响。从图4b和4c可知未装消像散器时，电子束斑为椭圆形，加装消像散器后，电子束斑为圆形，基本上消除了聚光镜的像散对电子束的影响。4）光栏光栏是为挡掉发散电子，保证电子束的相干性和电子束照射所选区域而设计的带孔小片。根据安装在电镜中的位置不同，光栏可分为聚光镜光栏、物镜光栏和中间镜光栏三种。三）成像原理（a）磁极分布（b）有像散时的电子束斑（c）无像散时的电子束斑图4电磁式消像散器示意图及像散对电子束斑形状的影响NNNNNNNNSSSSSSSSOOLf0rO试样入射电子束gsRRA磁透镜kkBABCC图5透射电镜电子衍射原理图由图5中得几何关系并推导后得：R=Kg式中的L和K分别称为有效相机长度和有效相机常数。但需注意的是式中的L并不直接对应于样品至照相底片间的实际距离，因为有效相机长度随着物镜、中间镜、投影镜的励磁电流改变而变化，而样品到底片间的距离却保持不变，但由于透镜的焦长大，这并不会妨碍电镜成清晰图像。因此，实际上我们可不加区分K与K、L与L和R与R了，并用K直接取代K。1）成像操作与衍射操作：调整励磁电流即改变中间镜的焦距，从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置。当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时，投影屏上将出现微区组织的形貌像，这样的操作称为成像操作；当中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时，投影屏上将出现所选区域的衍射花样，这样的操作称为衍射操作。2）明场操作、暗场操作及中心暗场操作：通过平移物镜光栏，分别让透射束或衍射束通过所进行的操作。仅让透射束通过的操作称为明场操作，所成的像为明场像，见图7a；反之，仅让某一衍射束通过的操作称为暗场操作，所成的像为暗场像，见图7b。通过调整偏置线圈，使入射电子束倾斜2B角，如图7c所示，晶粒B中的(lkh)晶面组完全满足衍L1L2试样物镜物镜后焦面（物镜光栏位）中间镜中间镜像投影镜荧光屏（斑点花样）试样物镜物镜后焦面（物镜光栏位）物镜像平面（中间镜光栏位）中间镜中间镜像投影镜荧光屏（物像）L1L2（a）成像操作（b）衍射操作图6中间镜的成像操作与衍射操作射条件，产生强烈衍射，此时的衍射斑点移到了中心位置，衍射束与透镜的中心轴重合，孔径半角大大减小，所成像比暗场像更加清晰，成像质量得到明显改善。我们称这种成像操作为中心暗场操作，所成像为中心暗场像。五、实验方法和步骤明暗场像是透射电镜最基本的技术方法，以下仅对暗场像操作成像及其要点简述如下：1）明场像下寻找感兴趣的视场；2）插入选区光栏围住所选的视场；3）按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上显示选区内晶体产生的衍射花样；4）倾斜入射电子束方向，使用于成像的衍射束与电镜光轴平行，此时衍射斑点位于荧光屏的中心；5）插入物镜光栏，套住衍射斑点的中心斑点，转入成像操作，取出选区光栏，此时荧光屏上的图像即为该衍射束形成的暗场像。六、实验注意事项1）严格按规范操作，避免误操作；2）保证高真空的要求（1.33×10－6Pa）3）注意选区光栏的合理选择与应用。七、实验结果（a）明场像（b）暗场像（c）中心暗场图7衍射衬度产生原理图像平面物镜光栏物镜试样2B入射束ABIA≈0IB≈lkhIhkl000IhklI02B物镜光栏物镜试样2B入射束ABIA≈I0IB≈I0-Ihklhkl000Ihkl衍射束I0像平面物镜光栏物镜试样2B入射束ABIA≈0IB≈Ihklhkl000IhklI0像平面八、实验思考题1）如何消除像散？像散是由于形成透镜的磁场非旋转对称引起的，取决于磁场的椭圆度和孔径半角，而椭圆度可以通过配置对称磁场校正，从而基本消除像散。