食品分析期末总结汇总

第一章绪论食品分析：就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科，它的作用是不言而喻的。食品分析内容：作业（1）食品安全检测：如食品添加剂、有毒有害物（2）食品中营养成分的检测：六大营养素（3）食品品质分析或感官检验第二章采样：分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料，这项工作称为样品的采集，简称采样。P6采样原则（主要两个）第一、采集样品必须具有代表性；第二、采样方法必须与分析目的保持一致第三、采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标样品的分类：检样、原始样品、平均样品采样的一般方法：随机抽样、代表性取样1、均匀固体物料（完整包装）:按√(n/2)确定采样件数→确定具体采样袋→每一包装由上、中、下三层取样→混合成为原始样品→用“四分法”做成平均样品（混合、缩分）2、散堆装：划分若干等体积层→每层的四角和中心点各取少量样品→混合成为原始样品→用“四分法”做成平均样品（混合、缩分）什么是四分法？作业样品预处理的原则是（1）消除干扰因素（2）完整保留被测组分（3）使被测组分浓缩P9样品预处理的方法：1、粉碎法2、灭酶法3、有机物破坏法4、蒸馏法5、溶剂抽提法6、色层分离法7、化学分离法8、浓缩法有机破坏法，分为干法灰化法和湿法消化法两大类P10第四章食品的物理检测法相对密度（d）：某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。t---密度111222tt,,ttttmdm,物,物水水20204200.99823dd11224ttttdd温度校正：T＞20℃，＋校正数T20℃，－校正数物理检测的几种方法：（比较哪个好用、准确）相对密度法：1、密度瓶法：准确度高，繁琐2、密度计（比重计）：操作简单阿贝折光仪校正：用已知折射率的标准液体，常用纯水。通过仪器测定纯水的折光率，读数，如果与该条件下纯水的折光率不符，通过调节校正螺钉调整刻度盘上的数值，直至相符为止。手持糖量计校正方法：仪器在测量前需要校正零点。取蒸馏水数滴，放在检测棱镜上，拧动零位调节螺钉③，使分界线调至刻度0%位置。然后擦净检测棱镜，进行检测。色度的测定方法：目视比色法、仪器测定法、hunterL、a、b色度仪、SD-2型啤色度仪第五章水分和水分活度的测定自由水：由分子所构成基质物理截留的水，这部分水保持着水本身的物理性质，能作为胶体的分散剂和盐的溶剂，如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植物胶的水溶液中的水。（毛细管力）。结合水：指食品中的非水成分与水借助化学力或物理化学力相结合的水（氢键结合力）水分测定方法：直接法和间接法利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法，称为直接法，如重量法、蒸馏法和卡尔费休法利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法称为间接法水分测定一、干燥法（一）、直接干燥法原理：在一定温度（95~105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量（不能测出食品中的真实水分含量）适用范围：（1）水分是样品中唯一的挥发物质（2）水分可以较彻底地被去除（3）其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。一次干燥法;固态：如饼干、乳粉。取洁净扁形称量瓶→95~105℃干燥箱开盖加热1.5~1.0h→盖好干燥器冷却0.5h→称量至恒重（≤2mg）半固体或液体：炼乳、糖浆、果酱；牛乳、果汁先低温浓缩再高温干燥取洁净蒸发皿，加10.0g海砂及小玻棒，100度干燥0.5~1.0h，冷却0.5h称重至恒重。精密称取5~10g样品于蒸发皿，搅拌，95~100度干燥4h，再次称重只需1h，至恒重（不超2mg）水分含量w=100xm-mm-m3121其中m1—称量瓶+样品m2---称量瓶+样品干燥后m3---称量瓶质量。水分含量16%以上，如面包。采用二步干燥法：称总质量，切2cm左右薄片，自然风干15~20h，称量，样品粉碎、过筛、混匀，置于称量瓶，如上干燥称重W=100xmm-mm-mmm-m15343221）（其中m1—新鲜样品质量m2—风干后质量m3—干燥前样品+称量瓶m4---干燥后样品+称量瓶m5—称量瓶注意事项：直接称量法不能完全排出结合水，所以不能测出食品中额真正水分，不适宜胶体、高脂肪、高糖及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。（二）、减压干燥法：原理;在低压条件下，水分的沸点会随之降低，将称取样品后的简称评置于真空干燥箱内，在一定真空度与加热温度下干燥至恒重。辅助设备：真空泵、干燥瓶、安全瓶。适用范围：适用于100度以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品，罐头、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂二、蒸馏法原理：采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，收集于接收管内，从所得的水分的容量求出样品中的水分含量。两种方法;直接蒸馏和回流蒸馏适用范围：谷类、干果、油类、香料；特别对于香料，蒸馏法是唯一公认的水分测定法。W=100xmVx其中，V—接收器水体积--水密度，1g/mlm—试样质量水分活度测定：Aw≈100p0pERHP—溶液水分蒸汽压Po—纯水蒸汽压ERH平衡相对湿度，食品中水分蒸发达到平衡时，即单位时间内脱离食品的水的物质等于返回食品的水的物质的量的时候水分活度值指食品中水分存在的状态，即反映水分与食品水分的结合程度或游离程度，结合程度越高，则水分活度越低。测定方法：蒸汽压力法、溶剂萃取法、水分活度测定仪、扩散法第六章碳水化合物的测定寡糖：异麦芽低聚糖、双歧因子、低聚果糖可溶性糖类测定一、提取常用水做提取剂，温度40~50度，提取液应调为中性，以防止部分糖水解乙醇，浓度70~75%，在此溶液中蛋白质、淀粉和糊精不能溶解，避免糖被酶水解二、提取液澄清剂常用！中性醋酸铅、乙酸锌和亚铁氰化钾溶液、硫酸铜和氢氧化钠溶液此外还有：碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭中性醋酸铅：与离子生成难溶沉淀物，除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁；不会沉淀样液中的还原糖，在室温下也不会形成铅糖化合物；不能用于深色样液的澄清。乙酸锌和亚铁氰化钾溶液：除蛋白质能力强硫酸铜和氢氧化钠溶液：适合于富含蛋白质的样品澄清还原糖的测定碱性铜盐法：直接滴定法、高锰酸钾滴定法、萨氏法1、直接滴定法原理：碱性酒石酸甲乙液等量混合生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物。次甲基蓝做指示剂，用样液滴定，稍过量的还原糖将次甲基蓝还原，溶液由蓝色变成无色。试剂：碱性酒石酸甲、乙液，0.1%葡萄糖标准液样品处理：称取→250ml容量瓶→5ml乙酸锌+5ml亚铁氰化钾→定容→过滤标定碱性酒石酸铜：甲乙液各5ml+10ml水+3玻璃珠→预加9ml葡糖糖标准液→2min内沸腾30s→1d/2s继续滴加标液→蓝色退去，到达终点，平行3次m1=ρxV（10ml甲乙液相当于多少还原糖质量，mg）样品预测：类似上面测定方法，不同于加的是样液，不用预加9ml，先快后慢滴定。样品溶液测定：类似，预加（V样品预测-1ml）平行3次测定。计算：还原糖含量%=）（gVmm100/g100x1000x250x21注意事项：1、特点：试剂用量少，终点明显，准确度高，重现性好，适用于各类食品还原糖测定。2、碱性酒石酸甲乙液分别贮存，用时才混合。3、乙液中加入亚铁氰化钾，使之与氧化亚铜生成可溶性络合物，使终点明显。4、滴定在沸腾条件下进行，原因：1。加快还原糖与Cu2+的反应速度。2.还原性次甲基蓝遇空气中氧时，又会被氧化成氧化型，增加耗糖量。2、高锰酸钾法原理：将一定量的样液和一定量的过量的碱性酒石酸铜溶液反应，加热，还原糖将二价铜盐还原为氧化亚铜。过滤，得氧化亚铜沉淀，加入过量酸性硫酸铁，氧化亚铜被氧化成铜盐而溶解。硫酸铁被还原成亚铁盐。Cu2O+Fe(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe(SO4)3+MnSO4+K2SO4+8H2O氧化亚铜含量m=cx(V-Vo)x1000x100008.143x25mg查表得氧化亚铜相当于还原糖量计算：w%=100x1000x2501VxmA其中，A---查表，mgV1—测定用样品体积250—样品处理后体积m—样品质量g/体积，ml注意事项1、碱性酒石酸溶液必须过量，以保证煮沸后呈蓝色，保证4min内沸腾。3、萨氏法重点：与前两种区别开有什么不同（作业）同：硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠异：Na2HPO4、Na2SO4、KIO3Na2HPO4作用：代替部分氢氧化钠，使试剂碱性较弱，可配成混合溶液，可提高灵敏度。Na2SO4作用：降低反应液中的溶解氧，免氧化亚铜被氧化KIO3作用：生成I2蔗糖测定盐酸水解法原理：样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖还原成还原糖。按前面的还原糖测定方法测前后样品液的还原糖含量，两者差值即为蔗糖水解产生的还原糖量，即转化糖的含量。乘以换算系数即为蔗糖的含量。计算公式：蔗糖含量%=%95.0x100x1000x2501Vx21-1000x2502Vx21mmmm水解前减水解后，注意有无稀释溶液，修改公式分母。V1—没水解消耗体积。V2—水解后总糖的测定总糖：是指具有还原性的糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖总量。一、直接滴定法原理：样品经处理去除蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖含量。计算：总糖量（以转化糖计）=%100x1000x1002Vx1V50x21mm其中，m1—10ml酒石酸铜相当于转化糖质量，mgV1—样品处理液总体积V2—测定时消耗样品水解液体积，mlm2—样品质量淀粉总量的测定一、酸水解法原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定葡萄糖的含量，再把葡萄糖折算成淀粉含量。换算系数162/180=0.9步骤：样品处理水解：加入30ml6mol/L盐酸，沸水浴回流2h。调pH约7，加20ml20%中性硫酸铅，沉淀蛋白质，果胶等，20ml10%硫酸钠，除去过多的铅。定容。空白也是。测定，同测还原糖中直接或高猛酸钾法注意事项适用于淀粉含量较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品，使结果偏高。选择性及准确性不及酶水解法。二、酶水解法原理：样品经除去脂肪和可溶性糖后，在淀粉酶的作用下，事淀粉水解成麦芽糖和低分子糊精，再进一步盐酸水解成G，测定还原糖含量，折算成淀粉，计算同上。注意事项1、具有专一性和选择性，适合于富含纤维素、半纤维素和多缩戊糖等多糖含量高的样品，分析结果准确可靠，重现性好。稳定性受pH和温度影响较大，操作繁琐，费时，受到一定限制。2、加热糊化破坏了淀粉的晶格结构，使其易于被淀粉酶作用。纤维素的测定：称量法（重量法）原理：在热的稀硫酸作用下样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解除去，再用热的氢氧化钾处理，事蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余脂肪，所得残渣即为粗纤维，如其中的无机物质，可经灰化后扣除。果胶物质的测定：称量法原理：先用70%乙醇使果胶沉淀，再依次用乙醇、乙醚洗涤沉淀，除去可溶性糖类脂肪、色素等物质，残渣分别用酸或水提取总果胶或水溶性果胶，醋酸使成果胶酸，加钙盐成果胶酸钙沉淀，烘干称重。第七章脂类的测定一、脂类不溶于水，测定脂类有机溶剂萃取法，常用溶剂有：（1）乙醚：溶解脂肪能力强，应用最多，沸点低，易燃，易饱和2%水分，含水乙醚会抽提出糖类等非脂成分，必须采用无水乙醚做提取剂。（2）石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱，但吸收水分比乙醚少，使用时允许含有微量水分这两种只能直接提取游离的脂肪！结合态脂类，预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。（3）氯仿-甲醇：对于脂蛋白、磷脂的提取效率高，适用于水产品、家禽、蛋制品等。二、脂类的测定方法有机溶剂萃取法：索氏提取法、氯仿-甲醇提取（直接萃取，游离脂肪酸）酸水解法、罗兹