18.民用建筑工程室内环境作业指导书

楚雄州建设工程质量检测中心作业指导书第0章共21页主题：民用建筑工程室内空气检测作业指导书第3版第0次修改控制受控控制编号CCTC-2011-4-018颁布日期：2011年8月【民用建筑工程室内空气检测作业指导书】版本：第3版生效日期：2011年8月总页数：21页（包含封面）编写：审核：批准：批准日期：2011年8月持有人：-2-作业指导书修改记录序号修改的页次、章、条、款内容修改后的内容批准人批准日期1-3-目录1.目的42.适用范围43.检验依据44.检验人员45.酚试荆分光光度法检测空气中的甲醛浓度46.乙酰丙酮分光光度法检测空气中的甲醛浓度67.靛酚蓝分光光度法检测氨108.室内环境空气中氡浓度检测139.室内环境TVOC检测1510.室内环境苯1811.检测结果2012.安全管理、文明施工及环境保护2113.异常事故处理21-4-1编制目的为了规范室内环境检测室对对民用建筑工程室内空气中甲醛浓度、氨浓度、氡浓度、总挥发性有机化合物（TVOC）、苯浓度检验的工作程序，实现标准化操作，特制定此作业指导书。2适用范围适用于民用建筑工程室内空气中甲醛、氨浓度、氡浓度、总挥发性有机化合物（TVOC）、苯浓度的检验。3检验依据3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-20104检验人员检验人员须经培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。5酚试荆分光光度法检测空气中的甲醛浓度5.1检验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。5.2检验仪器及设备大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm;空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定;具塞比色管：10mL;分光光度计：天平――感量0.0001g；电子天平，感量0.1g；单标线移液管：1、2、5、20mL；刻度移液管:1、2、5、10mL；棕色容量瓶：100mL、1000mL。5.3试剂和材料所用的水均为三级水，所用的试剂纯度一般为分析纯。5.3.1吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C∶NNH2·HCI，简称MBTH]，加水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。5.3.2吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。5.3.31%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。5.3.4甲醛标准储备溶液：取2.8mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。-5-2015/121CVVmLmg）（）甲醛溶液浓度（甲醛标准储备溶液标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准储备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液［c（1/2I2）=0.1000mol/LI2］和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用［c（Na2S2O3）=0.1000mol/L］硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠（V1），mL。甲醛溶液的浓度用以下公式计算：式中：V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C1—硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度；15—甲醛的当量；20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。二次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。5.3.5甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准储备溶液用水稀释至成1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.0ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管。此标准溶液可稳定24h。注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。5.4检验程序5.4.1采样5.4.1.1采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。5.4.1.2用一个内装4mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。5.4.2标准曲线的绘制取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。-6-00)(VbaAA管号012345678标准溶液，mL0.000.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液，mL5.004.904.804.604.404.204.003.503.00甲醛含量，μg00.100.200.400.600.801.001.502.00各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。Y=bX+a（1）式中：Y——标准溶液的吸光度；X——甲醛含量，μg；a——回归方程式的截距；b——回归方程式斜率；相关系数应γ0.999。5.4.3样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按绘制标准曲线的操作步骤（见8.2）测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（AＯ）。5.4.4结果计算空气中甲醛浓度下式(2)计算C=（2）式中：C——空气中甲醛mg/m３；A——样品溶液的吸光度；AＯ——空白溶液的吸光度；a—校准曲线的截距；b——回归线的斜率；VＯ——换算成标准状态下的采样体积，L。5.5测量范围、干扰和排除5.5.1测量范围用5mL样品溶液，本法测定范围0.1～1.5μg；采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。5.6注意事项5.6.1室温低于15℃时，显色不完全，应在25℃水浴中保温操作。5.6.2显色温度低于15℃时反应慢，显色不完全。20℃～35℃时，15min显色达最完全，放置4h稳定不变。6、乙酰丙酮分光光度法检测空气中的甲醛浓度6.1.适用范围-7-6.1.1本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气，以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。6.1.2在采样体积为0.5~10.0L时，测定范围为0.5~800mg/m3。6.1.3当甲醛浓度为20ug/10ml时，共存8mg苯酚（400倍），10mg乙醛（500倍），600mg铵离子（30000倍）无干扰影响；共存SO2，小于20ug，NOx小于50ug，甲醛回收率不低于95％。6.2原理甲醛气体经水吸收后，在pH为6的乙酸＝－乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。6.3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按6.3.1条制备的水。6.3.1不含有机物的蒸馏水加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。6.3.2吸收液：不含有机物的重蒸馏水（6.3.1）。6.3.3乙酸铵（NH4CH3COO）。6.3.4冰乙酸（CH3COOH）：ρ＝1.005。6.3.5乙酰丙酮（C5H8O2）：ρ＝0.975。6.3.5.1乙酰丙酮溶液：0.25%(V/V)，称25g乙酸铵（6.3.3）,加少量水溶解，加3ml乙酸（6.3.4）及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮(6.3.5),混匀再加水至100ml,调整pH为6.0,此溶于2~50C贮存,可稳定一个月。6.3.6盐酸(HCl)溶液:ρ＝1.19(1+5)。6.3.7氢氧化钠(NaOH)溶液:30g/100ml。6.3.8碘（I2）。6.3.8.1碘（I2）溶液:c（I2）=0.1mol/L，称40g碘化钾（6.3.9）溶于10ml水,加入12.7g碘(6.3.8),溶解后移入1000ml溶量瓶,用水稀释定容。6.3.9碘化钾（KI）。6.3.9.1碘化钾（KI）溶液：10g/100ml。6.3.10碘酸钾（KIO3溶液c（1/6KIO3）=0.1mol/L，称3.567g经1100C干燥2小时的碘酸钾(优级纯)溶于水,于1000ml溶量瓶稀释定容。6.3.11淀粉溶液：1g/100ml，称1g淀粉，用少量水调在成糊状，倒入100ml沸水中，-8-呈透明溶液，临用时配制。6.3.12硫代硫酸钠溶液：CNa2S2O3=0.1mol/L，称取25g硫代硫酸钠和2g碳酸钠溶解于1000ml新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度。6.3.12.1硫代硫酸钠溶液标定：吸取0.1000mol/L碘化钾标准溶液（6.3.10）25.0ml置于250ml碘量瓶中，加40ml新煮沸但已冷却的水，加10g/100ml碘化钾溶液（6.3.9.1）10ml，再加（1＋5）盐酸溶液（6.3.6）10ml，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处静置5分钟后，用硫代硫酸钠溶液（6.3.12）滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液（6.3.11）继续滴定至蓝色刚刚褪去。硫化硫酸钠溶液浓度c(mol/L)按式（1）计算。CNa2S2O3=0.1*25.0/VNa2S2O3(1)式中：VNa2S2O3-滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，ml。6.3.13甲醛（HCHO）溶液，含甲醛36％－38％。6.3.13.1甲醛标准储备液的标定:吸取10ml甲醛标准储备液：取10ml甲醛溶液（6.3.13）置于500ml容量瓶中，用水稀释定容。6.3.13.2甲醛标准储备液的标定：吸取5.0ml甲醛标准储备液(6.3.13.1)置于250ml碘量瓶中,加0.1mol/L碘溶液(6.3.8.1)30.0ml,立即逐滴地加入30g/100ml氢氧化钠溶液(6.3.7)至颜色褪到淡黄色为止(大约0.7ml)。静置10分钟,加(1+5)盐酸溶液(6.3.6)5ml酸化,(空白滴定时需多加2ml),在暗处静置10分钟,加入100ml新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠溶液(6.3.12)滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml淀粉指示剂(6.3.11)1ml,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时时行空白测定。按式（2）计算甲醛标准储备液浓度。甲醛（mg/ml）＝(V1-V2)*CNa2S2O3*15.0/5.0(2)式中：V1―空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，ml；V2―标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，ml；CNa2S2O3―硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L；15.0―甲醛（1／2HCHO）摩尔质量；5.0―甲醛标准储备液取样体积，ml。6.3.13.3甲醛标准使用溶液用水(6.3.1)将甲醛标准储备液(6.3.13.1)稀释成5.00ug/ml甲醛标准使用液,2~50C贮存，可稳定周。6.4仪器-9-6.4.1采样器：流量范围为0.2~1.0L/min的空气采样器（备有流量测量装置）。6.4.2皂膜流量计。6.4.3多孔玻板吸收管：50ml或125ml、采样流量0.5L/min时，阻力为6.7+/-0.7kPa，单管吸收效率大于99％。6.4.4具塞比色管：25ml、10ml、25ml刻度，经校正。6.4.5分光光度计：附1cm吸收池。6.4.6标准皮托管：具校正系数。6.4.7倾斜式微压计。6.4.8采样引气管：聚四氟乙烯管，内径6~7mm，引气管前端带有玻璃其器、纤维滤料。6.4.9空盒气压计。6.4.10水银温度计：0~1000C6.4.11pH酸度计。6.4.12水浴锅。6.5步骤6.5.1校准曲线的绘制取7支25