TG-数据分析向导

TG数据分析向导以下以某聚合物样品热降解测试的实例为例，讲解如何对TG的测量结果进行分析。1.打开测量文件点击“文件”菜单下的“打开”项，在分析软件中打开所需分析的测量文件。如果是对测量软件中正在测量的数据进行实时分析，也可在测量软件中点击“工具”菜单下的“运行实时分析”，软件将自动把已完成的测量部分调入分析软件中进行分析。若测量已完成，点击“运行分析程序”，软件也将自动载入新生成的数据文件进行分析。载入数据后的分析界面如下：如果数据是以“样品+修正”模式测量得到的话，调入分析软件后的曲线已自动经过基线扣除。2.切换时间／温度坐标刚调入分析软件中的图谱默认的横坐标为时间坐标。对于动态升温测试一般习惯于在温度坐标下显示，可点击“设置”坐标下的“X­温度”或工具栏上的相应按钮将坐标切换为温度坐标。3.DTG曲线选中曲线，点击“分析”菜单下的“一次微分”，调出TG的一次微分曲线（DTG）曲线。4.温度段拆分例中的测量包括两个温度段，即600℃前的N2段与600～800℃的air段。可将这两段拆分分别进行标注。点击“设置”菜单下的“温度段”，弹出如下对话框：对话框上侧为当前分析界面中调入的测量文件的列表（本例中只有一个文件），下侧为所选测量文件中的温度段的列表，按类别以选项卡形式组织。可以看当前测量文件共有两个温度段，点击右侧的“拆分”按钮，再点击“确定”，软件即自动将当前曲线拆分成两个可独立操作的部分，以不同的颜色表示，如下图所示：5.平滑选中第一温度段，点击“设置”菜单下的“平滑”项或工具栏上的相应按钮，分析界面变为：平滑等级共分八级，等级越高，平滑程度越大，但须注意在高的平滑等级下曲线可能会稍有些变形。一般的平滑原则为在不扭曲曲线形状的前题下尽量的去除噪音、使曲线光滑一些。在左上角选择平滑等级（例中选择6级），分析界面上将动态出现平滑后的效果与原曲线（白线）作对照，若对平滑效果满意，点击“确定”即可。同样再选中第二温度段进行平滑，视曲线噪音情况平滑等级可与第一温度段相同，也可不同。TG曲线平滑后，还可对DTG曲线再进行平滑。5.失重台阶标注选中第一温度段，点击“分析”菜单下的“质量变化”，出现如下标注界面：将左右两条黑色标注线分别拖动到一个失重台阶的左右两侧，或在“左边界”与“右边界”处输入相应的值。失重台阶的左边界与右边界可参考相应的DTG峰进行判断（本例第一温度段只有一个失重台阶，可将标注线直接拖到段的起始点与结束点），点击“应用”，软件即自动标注出该范围内的质量变化：点击“确定”退出即可。同理再选中第二温度段，进行失重比例标注：注：由于实际测试中TG的各台阶之间很少呈现真正意义上的“平台”（DTG峰的左右两侧很少为取值为0的理想的水平线），多步失重台阶的“分割”存在一定的经验性，通常以DTG各峰之间的“谷底”为分割标准，若“谷底”不是一个点而是一条不在0位上的水平线（即两个失重台阶之间为无明显边界的匀速缓慢失重），则较多的取水平线的中间为分割标准。6.残余质量标注选中第二段曲线，点击“分析”菜单下的“残留质量”，软件自动标注出在终止温度处样品的分解残余量：7.失重台阶的外推起始点标注选中第一升温段，点击“分析”菜单下的“起始点”，弹出如下标注界面：参考DTG曲线，将左边的标注线拖动到失重峰左侧曲线平的地方，右边的标注线拖动到峰的右侧，点击“应用”，软件即自动标注出失重的外推起始点：点击“确定”退出即可。失重台阶的外推起始点可定性地作为失重起始温度（样品热稳定性）的表征。8.DTG峰值温度标注选中第一温度段的DTG曲线，点击“分析”菜单下的“峰值”，在随后的标注界面中将黑色的标注线拖动到峰的左右两侧，点击“应用”，软件即自动标注出DTG峰温：点击“确定”退出，同理再标注第二温度段的DTG峰温。9.坐标范围调整如果需要的话，可以将曲线的坐标范围作适当调整。使相互重叠的曲线、标注等分开，使图谱更加美观一些。方法是使用“范围”菜单下的相应坐标调整功能项。10.插入文字上述操作完成以后，如果还需要在图谱上插入一些样品名称、测试条件等说明性文字，可以点击“插入”菜单下的“文本”或工具栏上的相应按钮，在分析界面上插入文字（文字的多行书写使用“Shift­Enter”进行换行）。对插入的文字还可进行字体、字型、字号等设置，方法是右键单击文字块，在弹出菜单中选择“文本属性…”：11.保存分析文件图谱分析完毕后可将其保存为分析文件，方便以后调用查看。点击“文件”菜单下的“保存状态为…”或工具栏上的相应按钮，在随后弹出的对话框中设定文件名进行保存。注：存盘分析文件后缀名为*.ngb，打开时不使用“文件”菜单下的“打开”，而是使用“恢复状态从…”功能项。9.打印分析结束后，点击“文件”菜单下的“打印分析结果”或工具栏上的相应按钮，可对图谱进行打印。如需对打印机进行设定，可点击“文件”菜单下的“打印机设置…”。如需在打印前预览效果，可点击“文件”菜单下的“打印预览”。10.导出到图元文件除打印外，图谱也可导出为emf图片文件，以便于使用email发送，或日后在图片处理软件中打开查看。点击“附加功能”菜单下的“导出为图元文件”，弹出如下对话框：此时可设定文件名，将图元文件保存在合适的文件夹下。导出分两种模式，其中“只有图谱”模式表示将导出不带标签盒的图片，“图谱+标签盒”模式则表示导出的图谱下面有标签盒，内含样品名称、测量参数等信息。11.导出数据如果需要将数据在其他软件中作图或进行进一步处理，可把数据以文本格式导出。选中待导出的曲线，点击“附加功能”菜单下的“导出数据”，出现如下界面：其中导出范围可通过拖动两条黑线、或在操作界面左上角的“左边界”与“右边界”中输入相应的数值来调整。导出步长（即每隔多少时间／温度导出一个点）可在“步长”一栏中进行设定。如果需要同时导出TG与DTG曲线，可在“信号”处的“全选”上打勾。如果需要对导出格式进行设定，可点击“改变…”按钮，出现如下对话框：在该对话框中可对导出格式进行一些设置（其中CSV为MicrosoftExcel文件格式的一种）。在全部设置完成后可点击“保存”按钮，软件自动将本次设置记忆为“最近使用”的设置，方便下一次类似的数据导出。随后点击“输出”，即出现如下文件保存对话框：设定存盘路径与文件名后，点击“保存”即可。耐驰仪器（上海）有限公司应用实验室徐梁2005.7.