《仪器分析实验》试卷

全国高校CAI推广中心2012-2013学年第二学期《有机化学》期末考试试卷试卷第1页（共5页）化学与化工学第二学期期末考试试题考试科目：《仪器分析实验》试卷题号一二三总分得分一、电化学分析(共5题，合计25分)1.(编号:7634)为什么说库仑滴定法是一种特殊的滴定方法？其前提条件是什么？2.(编号:7637)库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中是否需要终点校正？为什么？用什么方法指示终点？支持电解质是什么？3.(编号:7640)库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中用什么方法指示终点？终点校正的操作方法？4.(编号:7644)为什么可以利用库仑滴定法测定VC片中抗坏血酸的含量？5.(编号:7631)采用CV法判断体系可逆性实验中应注意哪些问题？二、光学分析法(共10题，合计50分)6.(编号:7685)简述原子吸收光谱分析法的基本原理。7.(编号:7699)试从仪器设备上比较原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析的不同之处。8.(编号:7697)简述等离子炬焰的形成过程？9.(编号:7694)ICP激发光源分几个部分，各部分的作用是什么？10.(编号:7688)在原子吸收光度法实验中，某样品经前期处理最后溶剂中含90%的水和10%的乙醇，工作曲线法测定时，对标准系列有什么要求？11.(编号:7680)原子吸收工作曲线法测定试样中的铜含量时，一个样品需6个50ml的容量瓶，标准加入法测一个样品需5个容量瓶，如果测定20个普碳钢未知样中的铜，用工作曲线需几个容量瓶？用标准加入法需要几个？12.(编号:7678)从实验安全上考虑，原子吸收法在操作时应注意什么问题？为什么？13.(编号:7677)原子吸收仪器操作步骤？14.(编号:7676)原子吸收如何选择最佳实验条件？15.(编号:7671)实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测（KBr压片法）请结合实验知识回答以下问题：样品的前处理过程有哪些注意事项？压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少？所得的压片样品应呈何种状态？三、色谱分析法(共5题，合计25分)16.(编号:7717)能否用离子交换色谱法分析咖啡因，为什么？17.(编号:7720)高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是什么？实验原理是什么？18.(编号:7721)做液相色谱实验时，实验中用到的色谱柱是正相色谱柱还是反相色谱柱？用到的流动相是什么？19.(编号:7726)反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么？HPLC法测定饮料咖啡因时，使用乙酸作为流动相添加剂比磷酸/磷酸盐的优点是什么？20.(编号:7728)在色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子来校正？定量分析的一般方法有哪些？全国高校CAI推广中心2012-2013学年第二学期《有机化学》期末考试试卷试卷第2页（共5页）全国高校CAI推广中心2012-2013学年第二学期《有机化学》期末考试试卷试卷第3页（共5页）【答案】=========================================一、电化学分析1.答：库仑滴定法是一种以电子为滴定剂的特殊滴定分析方法；前提是电流效率为100％。2.答：需要，扣除过量I2的影响；永停终点法；本实验以KI为支持电解质。3.答：永停终点法；滴入数滴Vc试液于库仑池内，启动电磁搅拌器，按下“启动”键，将“停止/工作”开关置于“工作”状态，按一下“电解”开关，终点指示灯灭，电解开始。电解到终点时指示灯亮，电解自动停止，将“停止/工作”开关置于“停止”状态，弹起“启动”键，显示数码自动回零。4.答：Vc片又称抗坏血酸，分子式：C6H8O6，相对分子量：176.13，其分子式中丙二烯基具有还原性，能被I2定量氧化为二酮基，所以可以用直接碘量法测其含量，反应为：Vc+I2=2HI+Vc，，本实验以KI为支持电解质，在酸性环境下电解时：阳极反应：3I-一2e-=I3-阴极反应：2H2O+2e-=H2+2OH-阳极所生成的I2和溶液中的Vc发生氧化还原反应I2+Vc=2I-+Vc，以永停终点法指示终点。5.答：1、实验前电极表面要处理干净。2、为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。3、每次扫描之间，为使电极表面恢复初始状态，应将电极提起再放入溶液或将溶液搅拌，待溶液静止后再扫描。4、避免电极夹头互碰导致仪器短路。二、光学分析法6.答：原子吸收光谱法是基于从光源发射出的被测元素的特征辐射通过被测元素的原子蒸汽，被待测元素的基态原子所吸收，通过测定特征辐射被减弱的程度求得样品中被测元素含量。7.答：原子吸收光谱：光源，原子化器，单色器，检测器组成；原子发射光谱：激发光源光谱仪和观测设备组成；不同之处在于原子吸收光谱法光源作用为发射被测元素的特征共振辐射，原子化器提供能量，使试样中待测元素转变为气态，基态原子实现原子吸收，而原子发射光谱法中激发光源能提供足够能量，电激发或热激发，使试样蒸发原子化激发性产生发射光谱。全国高校CAI推广中心2012-2013学年第二学期《有机化学》期末考试试卷试卷第4页（共5页）8.答：当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下，做高速运动，碰撞气体离子，使之迅速大量电离，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形涡流，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热，电离。并在管口形成一个火炬状的稳定等离子体焰炬。9.答：ICP激发光源由高频发生器，等离子矩管和雾化器等三部分组成；高频发生器的作用：向耦合线圈提供高频能量；等离子体矩管置于耦合线圈中心，内通冷却气，辅助气和载气，在矩管中产生高频磁场并最终产生等离子体；雾化器的作用是使样品雾化，形成微米级气溶胶。10.答：标准系列的溶剂中的组成也应为90%的水和10%的乙醇。11.答：25；10012.答：①乙炔空气流量比②开始时先通空气后通乙炔③结束时先关乙炔再关空气乙炔泄露容易引起爆炸。13.答：⑴装灯⑵开总电源⑶开灯电源⑷设置灯电流⑸对光⑹定波长⑺定电压（增益）⑻开空气⑼开乙炔气体⑽点火⑾喷蒸馏水⑿调零⒀喷试液⒁记录数据。14.答：①吸收线的选择②空心阴极灯燃烧器的相对位置调节③喷雾器的调节④燃烧器高度的调节⑤空心阴极灯电流的选择⑥雾化效率测定⑦光谱通带的选择⑧火焰性质种类选择⑨光电倍增管负电压选择。另解：①吸收线的选择和雾化效率的测定；②空心阴极灯灯座和燃烧器的相对位置调节；③空心阴极灯电流和光谱通带的选择；④喷雾器和燃烧器高度的调节；⑤光电倍增管负电压和火焰性质及种类的选择。15.答：注意事项：１）ＫＢｒ必须烘干，不能有水分，否则影响结果；２）制备样品时要迅速，以防止吸收过多水分而影响实验结果；３）制备的压片必须无裂痕，无局部发白，应如同玻璃般透明，否则应重新制作，晶体局部发白是因为厚薄不均匀，晶面模糊是因为晶体吸潮。１:１００；薄片必须无裂痕，局部无发白现象，无晶面模糊，如同玻璃般完全透明。全国高校CAI推广中心2012-2013学年第二学期《有机化学》期末考试试卷试卷第5页（共5页）三、色谱分析法16.答：不能，因为离子交换法色谱以离子交换树脂作为固定相，不对脂上有固定离子基团及可交换的离子集团。固定相带着组分电离生成的离子，通过固定相时，组分与树脂上亲和力不同而得到分离，咖啡因不能用离子交换分析法。17.答：用反相高效液相色谱法将饮料中的咖啡因与其他组分（单宁酸，咖啡酸，蔗糖等）分离再检测，消除了杂质干扰，使测定结果更为准确。本实验用标准曲线法（外标法）进行定量分析。将咖啡因的纯品配成不同浓度的系列标准溶液，准确定量进样，得道一系列的色谱图。用峰面积或峰高对相应的浓度绘图，得标准曲线，然后在与绘制标准曲线时完全相同的操作条件下准确定量进样，得样品的色谱图，根据所得峰面积或峰高在标准曲线上查出被测组分的含量。18.答：反相色谱柱；甲醇-水混合溶液（85：15）。补充：流动相添加剂通常为甲酸或乙酸。19.答：缓冲盐目的改善峰型和分离度，但是配制比较麻烦，而且容易析出磨损密封垫等，所以可以用酸的就不用缓冲盐；实验中甲酸和缓冲盐效果一样，自然选择简单对仪器又好的了。20.答：当两个质量相同的不同组分在相同条件下使用同一个检测器进行测定时，所得的峰面积却常不相同，因此不能直接利用峰面积计算物质的含量，为了使峰面积能真实地反映出物质的质量，就要对峰面积进行校正，即要用定量因子；归一化法，内标法，外标法。