大连理工大学现代分析化学第九章综合解析汇编

现代分析化学现代分析化学现代分析化学现代分析化学第9章综合谱图解析

第一节第一节第一节第一节第一节第一节第一节第一节谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法

第二节第二节第二节第二节第二节第二节第二节第二节谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤

第三节第三节第三节第三节第三节第三节第三节第三节谱图综合解析实例谱图综合解析实例谱图综合解析实例谱图综合解析实例谱图综合解析实例谱图综合解析实例谱图综合解析实例谱图综合解析实例第九章第九章第九章第九章综合谱图解析综合谱图解析综合谱图解析综合谱图解析现代分析化学现代分析化学现代分析化学现代分析化学第9章综合谱图解析
不同分析方法获得的信息和数据在彼此相互补不同分析方法获得的信息和数据在彼此相互补不同分析方法获得的信息和数据在彼此相互补不同分析方法获得的信息和数据在彼此相互补充和印证的基础上进行综合解析充和印证的基础上进行综合解析充和印证的基础上进行综合解析充和印证的基础上进行综合解析....
了解每一种有机光波谱分析方法的特点了解每一种有机光波谱分析方法的特点了解每一种有机光波谱分析方法的特点了解每一种有机光波谱分析方法的特点，，，，以及以及以及以及从哪个侧面了反映分子骨架和部分结构从哪个侧面了反映分子骨架和部分结构从哪个侧面了反映分子骨架和部分结构从哪个侧面了反映分子骨架和部分结构（（（（基团或基团或基团或基团或原子团原子团原子团原子团））））的信息的信息的信息的信息.
综合解析不一定追求四大谱谱图齐备综合解析不一定追求四大谱谱图齐备综合解析不一定追求四大谱谱图齐备综合解析不一定追求四大谱谱图齐备，，，，重要的重要的重要的重要的是在结构分析的每一阶段工作中必须明确已解决是在结构分析的每一阶段工作中必须明确已解决是在结构分析的每一阶段工作中必须明确已解决是在结构分析的每一阶段工作中必须明确已解决和遗留的问题和遗留的问题和遗留的问题和遗留的问题，，，，而后根据分析方法的特点和它所而后根据分析方法的特点和它所而后根据分析方法的特点和它所而后根据分析方法的特点和它所能提供信息的性质能提供信息的性质能提供信息的性质能提供信息的性质，，，，选用合适的手段去解决剩余选用合适的手段去解决剩余选用合适的手段去解决剩余选用合适的手段去解决剩余结构问题结构问题结构问题结构问题。。。。第一节第一节第一节第一节第一节第一节第一节第一节谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法谱图综合解析的方法现代分析化学现代分析化学现代分析化学现代分析化学第9章综合谱图解析IR:3030cm-1,1600cm-1,1500cm-1.1H:7.2ppm13C:120-140ppmUV:E,B吸收带吸收带吸收带吸收带。。。。MS：：：：m/z=77,51,……=91,65,……IR:1380cm-1裂分等高双峰裂分等高双峰裂分等高双峰裂分等高双峰。。。。1H:双峰双峰双峰双峰，，，，多重峰多重峰多重峰多重峰。。。。13C:双峰双峰双峰双峰，，，，四重峰四重峰四重峰四重峰。。。。RCHCH3CH3现代分析化学现代分析化学现代分析化学现代分析化学第9章综合谱图解析有机结构波谱综合解析一般策略有机结构波谱综合解析一般策略有机结构波谱综合解析一般策略有机结构波谱综合解析一般策略有机结构波谱综合解析一般策略有机结构波谱综合解析一般策略有机结构波谱综合解析一般策略有机结构波谱综合解析一般策略分子量分子量分子量分子量分子量分子量分子量分子量分子式分子式分子式分子式分子式分子式分子式分子式官能团官能团官能团官能团官能团官能团官能团官能团结构单元结构单元结构单元结构单元结构单元结构单元结构单元结构单元分子结构分子结构分子结构分子结构分子结构分子结构分子结构分子结构立体结构立体结构立体结构立体结构立体结构立体结构立体结构立体结构MSEIMS,元素分析元素分析元素分析元素分析结合结合结合结合DEPTHRMSIR,UV1HNMR,13CNMREIMS,1HNMR,DEPTCOSY,HSQC,HMBCHMBC,RCOSYIR,1HNMRNOE差谱差谱差谱差谱,NOESY,单晶衍射单晶衍射单晶衍射单晶衍射手性位移试剂手性位移试剂手性位移试剂手性位移试剂不饱和度计算不饱和度计算不饱和度计算不饱和度计算可能结构可能结构可能结构可能结构可能结构可能结构可能结构可能结构排列组合排列组合排列组合排列组合排除方法排除方法排除方法排除方法MSMSMSMS，，，，标准品谱图标准品谱图标准品谱图标准品谱图结构验证结构验证结构验证结构验证结构验证结构验证结构验证结构验证标准谱图标准谱图标准谱图标准谱图现代分析化学现代分析化学现代分析化学现代分析化学第9章综合谱图解析1)1)1)1)1)1)1)1)解析前应了解尽可能多的信息解析前应了解尽可能多的信息解析前应了解尽可能多的信息解析前应了解尽可能多的信息解析前应了解尽可能多的信息解析前应了解尽可能多的信息解析前应了解尽可能多的信息解析前应了解尽可能多的信息
首先了解样品的来源和纯度首先了解样品的来源和纯度首先了解样品的来源和纯度首先了解样品的来源和纯度;
纯物质要了解其熔点纯物质要了解其熔点纯物质要了解其熔点纯物质要了解其熔点、、、、沸点沸点沸点沸点、、、、溶解性能等物理化学性溶解性能等物理化学性溶解性能等物理化学性溶解性能等物理化学性质以及用其它分析手段所测得的数据质以及用其它分析手段所测得的数据质以及用其它分析手段所测得的数据质以及用其它分析手段所测得的数据（（（（如分子量如分子量如分子量如分子量、、、、元素元素元素元素分析数据分析数据分析数据分析数据））））等等等等;
混合物需要精制后才能进行光波谱分析混合物需要精制后才能进行光波谱分析混合物需要精制后才能进行光波谱分析混合物需要精制后才能进行光波谱分析,或采用一些联或采用一些联或采用一些联或采用一些联用技术分析用技术分析用技术分析用技术分析.2)2)2)2)2)2)2)2)初步观察各种谱图并得出一些明显的结论初步观察各种谱图并得出一些明显的结论初步观察各种谱图并得出一些明显的结论初步观察各种谱图并得出一些明显的结论初步观察各种谱图并得出一些明显的结论初步观察各种谱图并得出一些明显的结论初步观察各种谱图并得出一些明显的结论初步观察各种谱图并得出一些明显的结论某种波谱分析可能会产生反映某个原子团或官能团存在最明某种波谱分析可能会产生反映某个原子团或官能团存在最明某种波谱分析可能会产生反映某个原子团或官能团存在最明某种波谱分析可能会产生反映某个原子团或官能团存在最明显的谱峰显的谱峰显的谱峰显的谱峰,进而得出某个官能团明显存在的结论进而得出某个官能团明显存在的结论进而得出某个官能团明显存在的结论进而得出某个官能团明显存在的结论，，，，对进一步对进一步对进一步对进一步的谱图综合解析工作具有至关重要的意义的谱图综合解析工作具有至关重要的意义的谱图综合解析工作具有至关重要的意义的谱图综合解析工作具有至关重要的意义.第二节第二节第二节第二节第二节第二节第二节第二节谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤谱图综合解析的步骤现代分析化学现代分析化学现代分析化学现代分析化学第9章综合谱图解析3)3)3)3)3)3)3)3)分子式的确定及不饱和度的计算分子式的确定及不饱和度的计算分子式的确定及不饱和度的计算分子式的确定及不饱和度的计算分子式的确定及不饱和度的计算分子式的确定及不饱和度的计算分子式的确定及不饱和度的计算分子式的确定及不饱和度的计算
采用高分辨质谱分析可以获得分子的精确分子量采用高分辨质谱分析可以获得分子的精确分子量采用高分辨质谱分析可以获得分子的精确分子量采用高分辨质谱分析可以获得分子的精确分子量并给出分子式并给出分子式并给出分子式并给出分子式;;;;
通过元素分析数据可以求出化合物的分子式通过元素分析数据可以求出化合物的分子式通过元素分析数据可以求出化合物的分子式通过元素分析数据可以求出化合物的分子式;;;;
低分辨质谱可以获得整数分子量数据低分辨质谱可以获得整数分子量数据低分辨质谱可以获得整数分子量数据低分辨质谱可以获得整数分子量数据，，，，借助同位借助同位借助同位借助同位素峰的相对强度根据素峰的相对强度根据素峰的相对强度根据素峰的相对强度根据BeynonBeynonBeynonBeynon表也可以得到化合物的表也可以得到化合物的表也可以得到化合物的表也可以得到化合物的分子式分子式分子式分子式;;;;
通过谱图综合解析获得基本结构单元通过谱图综合解析获得基本结构单元通过谱图综合解析获得基本结构单元通过谱图综合解析获得基本结构单元,,,,进而获得进而获得进而获得进而获得分子式分子式分子式分子式;;;;
根据确定的分子式计算出该化合物的不饱和度根据确定的分子式计算出该化合物的不饱和度根据确定的分子式计算出该化合物的不饱和度根据确定的分子式计算出该化合物的不饱和度....现代分析化学现代分析化学现代分析化学现代分析化学第9章综合谱图解析4)4)4)4)4)4)4)4)通过谱图解析确定存在的官能团以及结构单元通过谱图解析确定存在的官能团以及结构单元通过谱图解析确定存在的官能团以及结构单元通过谱图解析确定存在的官能团以及结构单元通过谱图解析确定存在的官能团以及结构单元通过谱图解析确定存在的官能团以及结构单元通过谱图解析确定存在的官能团以及结构单元通过谱图解析确定存在的官能团以及结构单元IR能给出大部分官能团和某些结构单元存在的信息能给出大部分官能团和某些结构单元存在的信息能给出大部分官能团和某些结构单元存在的信息能给出大部分官能团和某些结构单元存在的信息，，，，从谱图从谱图从谱图从谱图特征区可以清楚地观察到存在的官能团特征区可以清楚地观察到存在的官能团特征区可以清楚地观察到存在的官能团特征区可以清楚地观察到存在的官能团，，，，从指纹区的某些相从指纹区的某些相从指纹区的某些相从指纹区的某些相关峰也可以得到某些官能团存在的信息关峰也可以得到某些官能团存在的信息关峰也可以得到某些官能团存在的信息关峰也可以得到某些官能团存在的信息。。。。(1)(1)(1)(1)红外光谱红外光谱红外光谱红外光谱(2)(2)(2)(2)有机质谱有机质谱有机质谱有机质谱MS除了能够给出分子式和相对分子量的信息除了能够给出分子式和相对分子量的信息除了能够给出分子式和相对分子量的信息除了能够给出分子式和相对分子量的信息，，，，还可以根据还可以根据还可以根据还可以根据谱图中出现的系列峰谱图中出现的系列峰谱图中出现的系列峰谱图中出现的系列峰﹑﹑﹑﹑特征峰特征峰特征峰特征峰﹑﹑﹑﹑重排峰和高质量区碎片离重排峰和高质量区碎片离重排峰和高质量区碎片离重排峰和高质量区碎片离子峰确定结构单元子峰确定结构单元子峰确定结构单元子峰确定结构单元(3)(3)(3)(3)紫外光谱紫外光谱紫外光谱紫外光谱UV可以确定由不饱和基团形成的大共轭体系可以确定由不饱和基团形成的大共轭体系可以确定由不饱和基团形成的大共轭体系可以确定由不饱和基团形成的大共轭体系，，，，当吸收具有精当吸收具有精当吸收具有精当吸收具有精细结构时可知含有芳环结构细结构时可知含有芳环结构细结构时可知含有芳环结构细结构时可知含有芳环结构，，，，对结构单元的确定给予补充和对结构单元的确定给予补充和对结构单元的确定给予补充和对结构单元的确定给予补充和辅证辅证辅证辅证。。。。现代分析化学现代分析化学现代分析化学现代分析化学第9章综合谱图解析(4)(4)(4)(4)质子核磁共振谱质子核磁共振谱质子核磁共振谱质子核磁共振谱1HNMR根据分子中处于不同环境氢核的化学位移根据分子中处于不同环境氢核的化学位