胶体化学-BET比表面吸附实验

BET法测试粉体比表面积气体吸附法测定比表面积原理依据气体在固体表面的吸附特性，在一定压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并存在确定平衡吸附量。本实验过程以N2为吸附气，He为载气，两种气体按照一定比例混合，使N2达到指定相对压力，在液氮温度下，流经样品颗粒，粉体样品会对N2吸附而载气不会被吸附，等到吸附饱和后，通过脱吸附过程检测吸附N2量，进而计算样品的比表面积。BET公式BET理论计算由Brunauer、Emmett、Teller三位科学家由经典统计理论推导得出，BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量V之间的数量关系，为比表面积测定提供理论基础。氮吸附法当粉体表面吸附一层氮分子时，粉体比表面积（Sg）：Vm:样品表面单层吸附量（ml）N：阿伏伽德罗常数（6.02×1023）1mol气体分子数σ：每个单分子所占横截面积（0.612nm2）W：样品的重量（g）(注：在标准状态下，1mol气体的体积为22.4L或22400ml）22400mgVNSW将N和σ具体数据代入上式，得到氮吸附比表面积基本公式：mgVSW因为实际气体并非单层吸附，实际吸附量V与单层吸附量Vm关系就是BET方程：0011()()mmPCPVPPVCVCPV：单位重量样品表面氮气实际吸附量，以体积表示（ml）Vm：单位重量样品形成单分子吸附层所对应氮气量，以体积表示（ml）P：氮气分压P0：在液氮温度下氮的饱和蒸汽压BET公式使用于（P/P0）在0.05~0.35之间范围内，在此范围内，P/V（P0-P）对（P/P0)作图为一条直线，且1/（斜率+截距）=Vm，因此，在0.05~0.35之间选择4~5个不同（P/P0)测出每个氮气分压下氮气吸附量V，并用P/V（P0-P）对（P/P0)作图，由图中直线斜率和截距求出Vm，再根据Sg公式求出比表面积。在BET公式中，C反应材料吸附特性的常数，C越大吸附能力越强。设备实验步骤1、开气：打开N2和He开关。（气体要先开后关），气压调到0.25MPa。2、称样：装到U型管的小肚子的1/2-1/3.3、装样：将垫圈套到距上端0.4cm处。样品比表面积（m2/g）11-1010-100100装样重量(g)1.50.8-1.50.4-0.80.44、倒液氮：先加少量液氮将保温杯冷却，然后将液氮加到距杯顶1cm处。5、打开仪器开关，设置N2和He，试样设置和录入，点确定。P/P0N2流量He流量总流量0.3423.146.9700.3020.449.6700.251753700.2013.656.4700.1510.259.8700.106.863.2700.064.165.9706、吸附：将六通阀调到预备档，点吸附开始，马上将升降台上升，吸附曲线平了后吸附饱和，数显TCD数显表数值为0，若不为0就手动调到0.7、脱吸附：点吸附停止键，马上点脱附开始，并将六通阀调到测量档。出现第一个虚拟峰，最终TCD表为零，若不为零，要手动调零。8、将六通阀调至预备档，然后马上将第一个液氮杯放下，脱吸附至数显表值为0.9、依次测完四个样的脱吸附。10、改变N2、He比值，重复上述操作，选取最少四个比值点进行试验，并进行结果分析.思考问题1、BET吸附试验中载气的作用。2、粉体的比表面积与粉体性能的关系。注意事项1.注意人身安全2.注意仪器安全