第4章-习题课-电子衍射花样标定

透射电镜的像衬度透射电子显微像的衬度有三种衬度:荧光屏或照相底板上图像的明暗程度.又叫黑白反差,或叫对比度.质厚衬度衍射衬度相位衬度试样各部分质量与厚度不同造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度。复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度.质厚衬度的基础:1.试样原子对入射电子的散射2.小孔径角成象。一.质厚衬度原理小孔径角成像把散射角大于α的电子挡掉，只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成象。二、衍射衬度样品微区晶体取向或者晶体结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在样品下表面形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以广泛地用于晶体结构研究。晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源于衍射衬度。衍射衬度的形成衍射衬度衍射衬度通常是单束成像衬度.成像时用透射束或者用衍射束.图中用透射束成像明场像和中心暗场像透射束衍射束衍射束像面从衍射图上看衍射束明场像中心暗场像明场像、暗场像、中心暗场像明场像:用透射束成像.暗场像:用单束衍射束成像中心暗场像:用束倾斜装置把衍射束调到主轴上成像.使成像的衍射束通过电镜中轴，以减小球差，获得较高质量的图象。TiNbSn合金孪晶马氏体位错的明场像和暗场像奥氏体不锈钢中孪晶除透射束外，还同时让一束或多束的衍射束参与成象。由于各束的相位相干作用而得到晶格（条纹）像或晶体结构（原子）像。用来成象的衍射束（透射束可视为零级衍射束）愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。三、相位衬度相位衬度光路图衍射衬度(振幅衬度)1.电子束通过试样，相位受到晶体势场的调制，在试样下表面处得到带有晶体结构信息的物面波φ0(r).2.物面波φ0(r)经过物镜的作用，在后焦面上得到衍射束，用衍射波函数Q(g)表示。物镜好象起了频谱分析器的作用，把物面波中的透射波和各级衍射波分开来。从数学上讲，物镜对φ0(r)进行了一次富氏变换。记作Q(g)=Fφ0(r)相位衬度原理物面波φ0(r)衍射波Q(g)Q(g)=Fφ0(r)像面波φ(r)φ(r)=φ(r)=F-1[Q(g)]3.透射束与衍射束相互干涉后，在像面上成像得到与所选衍射束相对应的晶格条纹像。这个过程，可理解为Q(g)乘上相位因子exp(-iX(g))后的富氏逆变换,其结果是衍射波还原成放大了的物面波，即像面波Φ(r)。物面波φ0(r)衍射波Q(g)Q(g)=Fφ0(r)像面波φ(r)φ(r)=φ(r)=F-1[Q(g)]相位衬度原理高分辨晶格像成像全过程rgQrFF1)(0包含了两次富氏变换.第一次，物镜将物面波分解成各级衍射波，在物镜后焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射波相互干涉，重新组合，得到保留原有相位关系的像面波，在像平面处得到晶格条纹像。物面波函数衍射波函数像面波函数相位衬度像的种类原子像：像点与原子柱的投影对应，可以用原子分布进行解释。结构像：像点与原子团或原子围成的通道对应，可以用结构进行直接解释。晶格条纹像：像点与晶面间距对应，与原子排列无关。高分辨像：分辨率很高的像。Al-Mn合金中韧位错Al合金中的析出相共格析出相成像模式的相互关系当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们反映了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。电子显微镜成像原理Abbe成像原理Cu/Cr合金衍射衬度像Cu/Cr合金晶格条纹像电子衍射要点小结电子衍射原理，布拉格方程，爱瓦尔德图解，倒易点阵，结构消光规律，电子衍射基本公式，晶带定理，衍射花样的标定，相机常数的确定一.布拉格方程d为衍射晶面间距。λ为入射电子束的波长。θ为入射束与衍射晶面之间的夹角。n为衍射级数（n=0,1,2,3……），当n＝0就是透射束，与入射束平行。ndsin2二.埃瓦尔德图解：衍射晶面入射束衍射束三者之间的几何关系把布拉格方程变形为Sinθ=(1/d)/(2/λ)A*o*AΘGO*O1/λ1/λAΘGO*O1/λ1/λ倒易矢量g的重要性质：1．ghkl垂直于（hkl）晶面。平行与（hkl）晶面的法线N（hkl）.2．ghkl的长度为（hkl）晶面间距的倒数。g=1/dhkl3．ghkl矢量端点的坐标就是与正空间对应的衍射晶面的指数。倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平行晶面R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。d：衍射晶面间距。L：样品到底板的距离。通常叫相机长度。λ:入射电子波长。LRd单位：mmÅmmÅ或者mmnmmmnm四.电子衍射基本公式相机常数K令K＝Lλ，则d＝K/RK为相机常数，单位：mm.Å已知相机常数K，就可根据底板上测得的R值算出衍射晶面d值，同时根据R的方位，可知道衍射晶面的位置（R垂直与衍射晶面）。衍射束的强度I(hkl)和结构因素F(hkl）有关，即I(hkl)∝∣F(hkl）∣2F(hkl）表示晶体中单位晶胞内所有原子的散射波在（hkl）晶面衍射束方向上的振幅之和。五.结构消光规律F(hkl）＝0叫结构消光共轭复数公式)](2exp[1)(jjjNjjhkllzkyhxifF)(2sin)(2cos)](2exp[lzjkyjhxjilzjkyjhxjlzkyhxijjj＝1)]7(exp[)]5(exp[)]3(exp[)]1(exp[1)]6(exp[)]4(exp[)]2(exp[)](exp[iiiiiiioi•结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重要的，晶体结构不同，消光规律不同。)](2exp[1)(jjjNjjhkllzkyhxifF四种基本点阵的消光规律布拉菲点阵出现的衍射消失的衍射简单点阵全部无底心点阵H、K全为奇数或全为偶数H、K奇偶混杂体心点阵H+K+L为偶数H+K+L为奇数面心点阵H、K、L全奇数或全为偶数H、K、L奇偶混杂六.零层倒易面与电子衍射花样零层倒易面：通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二维倒易平面。倒易原点是入射电子束通过埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。电子衍射花样：零层倒易面的放大像，它们之间相差放大倍数K，K=Lλ单晶体的衍射电子衍射基本公式晶带定律描述了晶带轴指数[uvw]与该晶带内所有晶面指数（hkl）之间的关系。晶带定律0lwkvhuLRd例3.强拉拔Cu-Cr合金k=20.08mmAoRi10101017di2.082.082.081.18hkl01101101111260oCr的晶面间距表Cu的晶面间距表Ri10101115.5di2.082.081.821.29hkl11111120022070o电子衍射课堂练习1.相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是什么？2.布拉格方程有哪两个方面的应用？3.倒易矢量g与衍射晶面之间有什么关系？何谓晶带定律？4.倒易矢量g的重要性质有哪些？5.电子衍射基本公式的内容是什么？某体心立方晶体的电子衍射花样为正六边形。测得基本特征平行四边形的R1＝R2＝R3＝12.0mm，R4＝20.8mm已知相机常数为21.5mmAo.问题：1.标定衍射花样2.计算出该物质的晶胞参数。R1R2R4R36.7.从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别为R1＝4.5mm；R2＝5.25mm；R3＝7.25mm；R4＝8.5mm求相机常数K。例1.18Cr2Ni4W经880℃淬火后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样分别如图所示，K=2.008mmnm。试进行指数标定（写出步骤以及计算过程）。R1=10.2mm,R1=10.0mm,R2=10.2mmR2=10.0mm,R3=14.4mm,R3=16.8mm,R1和R2间夹角为90°R1和R2间夹角为70°-111γ111γ022γ0001111110220220-22[011]γ-复合斑点011//001011//001111γ111γ022γ000110α020α110α-[011]γ-[001]α-111//110-111γ例2.Mg2SiO4a=4.67,b=10.2,c=5.99k=2.15mm.nmRi4.38.88.810.5di52.442.442.058025oodi0.50.2440.2440.205hkl020112112132h1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2uvw02002011211240-2000[20-1]-11-2正交晶系020-1-1-2