仪器分析复习题及参考答案

1气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。答：5—10固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。2答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50（2）0.75（3）1.0（4）1.5（5）1.517、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。（1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器编号被测定样品（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药-电子捕获检测器（2）在有机溶剂中测量微量水-热导检测器（3）测定工业气体中的苯蒸气-氢火焰离子化检测器（4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物-碱火焰离子化检测器（5）对含硫、磷的物质-火焰光度检测器19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。（1）打开桥电流开关（2）打开记录仪开关（3）通载气（4）升柱温及检测器温度（5）启动色谱仪电源开关①（1）→（2）→（3）→（4）→（5）②（2）→（3）→（4）→（5）→（1）③（3）→（5）→（4）→（1）→（2）④（5）→（3）→（4）→（1）→（2）⑤（5）→（4）→（3）→（2）→（1）3答：（3）三、判断题（正确的打√，错误的打×）20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（√）21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（√）22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（×）23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（√）24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（√）25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（√）26、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（×）27、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（√）28、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（√）29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（×）一．选择题1.A2.D3.A4.A5.D6、D7C8A9B10D11B12D13B14D15D1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()AH2BHeCArDN24.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？()AH2BHeCArDN26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。A.沸点差B.温度差C.吸光度D.分配系数7、选择固定液时，一般根据（）原则。A.沸点高低B.熔点高低C.相似相溶D.化学稳定性8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。A.调整保留值之比B.死时间之比C.保留时间之比D.保留体积之比9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（）。A.分离度；B.分配系数C．保留值D．柱的效能11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）4A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢火焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。A.没有变化B.变宽C.变窄D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关B.与柱压有关C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。1.A2.D3.A4.A5.D6、D7C8A9B10D11B12D13B14D15D二、填空题1.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,低碳数的有机化合物先流出色谱柱,高碳数的有机化合物后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用非极性固定液,试样中各组分按沸点高低分离,沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,低沸点的有机化合物先流出色谱柱,高沸点的有机化合物后流出色谱柱。5.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用极性固定液,试样中各组分按极性大小分离,极性小的组分先流出色谱柱,极性大的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m)、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。10、气相色谱的浓度型检测器有TCD（热导检测器），ECD（电子捕获检测器）；质量型检测器有FID(氢火焰离子化检测器)，FPD（火焰离子化检测器）；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对含有电负性化合物有响应。三．判断题1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（）2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（）3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（）4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（）55．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。（）7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（）8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（）9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（）10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）高效液相色谱复习题及参考答案一、选择题1.液相色谱适宜的分析对象是（）。A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物C所有有机化合物D所有化合物2.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。A异构体B沸点相近，官能团相同的化合物C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样3.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法4.在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。A减小填料粒度B适当升高柱温C降低流动相的流速D增大流动相的流速5.液相色谱中通用型检测器是（）。A紫外吸收检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧光检测器6.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱7.在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器C荧光检测器D电化学检测器8.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。A涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应9.在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭10.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。A离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱11.在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。A异构体B沸点相近，官能团相同的颗粒C沸点相差大的试样D极性变换范围12.水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。A正相色谱法B反相色谱法C吸附色谱法D空间排斥色谱法613.在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。A毛细管气相色谱法B高效液相色谱法C气相色谱法D超临界色谱法14.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1．高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性_______小于________固定相的极性称为正相分配色谱。3．正相分配色谱适用于分离极性化合物、极性小的先流出、极性大的后流出。4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵两大类。5．离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增加，从而改善分离效果。6．高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。7．通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性