waters-2008-MS_13-Maintenance

©2008WatersCorporationMSSystemMaintenance©2008WatersCorporation2ZSpray源维护真空系统维护—机械泵探头(Probe)维护故障排除MS系统维护©2008WatersCorporation3缓冲盐基质样品浓度化合物类型分析样品数量运行时间常规维护CheckingTests方法可选项USER仪器处于较好的性能状态第一天仪器处于较差的性能状态第n天影响仪器性能的因素©2008WatersCorporation4仪器性能检查Why为了确保系统的性能.How通过运行一个测试化合物样品，来检查API/MS系统的关键参数关键的参数Massposition:Mass质量数校正分辨率（Resolution）:RF透镜(六级杆)/quad.灵敏度（Sensitivity）:离子光路(锥孔)©2008WatersCorporation5解决方案分辨率差—主要原因:六级杆脏或者污染o解决方案:六级杆(源)清洗灵敏度差—主要原因:光路（源）变脏（污染）o解决方案:清洗源和光路质量数不准—主要原因:质量范围不当或者选择了不正确的校正离子o解决方案:质量范围校正©2008WatersCorporation6清洗取样锥孔（SampleCone）和锥孔气孔（ConeGasCone）当存在有非样品或者系统的LC组件导致信号响应的强度有明显的下降时，应该清洗取样锥孔和锥孔气孔。源部件（sourceblock）整合了一个隔离阀，使用此隔离阀可以进行取样锥孔的清洗而无需将系统的真空卸去。在MS仪器的用户手册中，均可找到有图解详细的维护步骤。©2008WatersCorporation7清洗源部件（Sourceblock）如果清洗了采样锥孔和锥孔气孔，仍然没有增加信号的灵敏度，可以清洗源部件，隔离阀，以及萃取锥孔（extractioncone）。清洗这些组件，需要将真空卸去。可以从质谱的用户手册之维护部分中找到有图解的详细维护步骤。©2008WatersCorporation8清洗六极杆如果清洗源部件，隔离阀，以及萃取锥孔都不能提高信号的灵敏度，可以清洗六级杆组件。在质谱的用户手册之维护保养部分，可以找到详细有图解的维护步骤。©2008WatersCorporation9检查泵油每周检查泵油的液面水平。当泵没有运行时，维持油液面水平在MAX水平或者接近MAX水平位置。当泵运行时，油液面水平一般在MAX水平的30%至60%。©2008WatersCorporation10泵排气使用相同的流动相，长期的持续仪器操作将导致泵的排气管路中的冷凝。泵必须在排气管路里安装一个“dripleg”，以防止来自回路中的冷凝以及对泵的损伤。泵必须安装得能每天检查dripleg的冷凝。©2008WatersCorporation11可以接受的不能接受的泵排气©2008WatersCorporation12气体镇流泵吸收了大量的溶剂蒸汽。蒸汽往往浓缩在泵油中，逐渐降低泵的工作效率，气体镇流可以除去油内的浓缩污染物。如果不能周期性的对泵进行气体镇流，将会缩短油的使用寿命，进而缩短泵的使用寿命。©2008WatersCorporation13气体镇流当以下条件存在时，对泵进行气体镇流：—在ESI模式下操作,一周一次—当泵油出现浑浊—当真空压力比平时高—在机械泵的排气管内形成了冷凝物—当更换了机械泵的油©2008WatersCorporation14气体镇流泵的气体镇流—关闭源的隔离阀。—将镇气阀转动到打开的位置。—运行泵30至60分钟。o注意:绝不要将泵气体镇流的时间超过二个小时。—转动镇气阀到关闭的位置。—打开源的隔离阀。©2008WatersCorporation15更换真空泵油真空泵需要洁净的油方能使用。更换油的频繁程度取决于您的具体应用和使用的时间。定期地监测油的状况也是非常重要的，一旦发现油明显地被污染了，必须立刻更换之。当仪器操作使用了一年以后，更换泵油。或者更频繁地，当油的颜色变暗即更换之。保留更换油的记录。©2008WatersCorporation16油液面高度以及颜色识别新油的颜色陈旧的油的颜色©2008WatersCorporation17更换真空泵油将真空泵放空，并关闭质谱仪。在泵的排油塞下放置一个用于盛放使用过的油的容器。使用8mm内六角扳手旋松并取下排油塞。将用过的油流出并排到容器中。确保排油塞上的O形圈干净并放置恰当。使用8mm内六角扳手固定并旋紧排油塞。©2008WatersCorporation18更换真空泵油使用漏斗倾倒真空泵油到油的注油孔中，直到液面达到油水平观察窗的最大（MAX）标记处。确保注油塞上的O形圈是干净的，并已经放置妥当。使用8mm内六角扳手固定并拧紧注油塞。启动质谱仪。©2008WatersCorporation19更换ESI源不锈钢毛细管当信号强度有明显的降低，或者没有信号并伴随着与系统中的LC组件无关的反压增加，应该更换不锈钢毛细管。也可以将毛细管反转冲洗，以解决堵塞。©2008WatersCorporation20电喷雾探头维护与清洗分解ESI探头的第一步是将它从质谱的源组件中整个地取下：确保气体流速已经被关闭，仪器处于待机（standby）状态。从质谱仪取下雾化器的气管和毛细管电压电缆。完整的电喷雾探头©2008WatersCorporation21更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:—使用螺丝刀拆卸两个探头端盖的固定螺丝。flatheadedscrews1.5mm内六角螺丝probeendplate探头盖板©2008WatersCorporation22更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:—从源的主体上旋下金属两通1，并小心地将两通组件包括金属毛细管抽出2。—用尖头镊子从源主体的孔内取下传导橡胶3（conductiveelastomer）—从金属两通上旋松PEEK两通4，并小心地取下毛细管，保护套5和锥箍—O形圈7是附着在金属两通上的3712456©2008WatersCorporation23更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:—用一个¼-英寸或者6-mm的扳手,旋松并取下源的尖端。©2008WatersCorporation24更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:(续.)—将一个新的GVF16套圈滑动到衬管上。—将新的密封圈朝向联接器的短端按入槽中。—将连接器（短端在前）滑动到毛细管上，接着是新的PTFE衬管和套圈。—将压力螺丝和套圈滑到一个1/16×0.0025内径(5M)的PEEK管路，并将管路与LC二通的另一头相连接。©2008WatersCorporation25更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:(续.)—将毛细管按入二通，直至到位。将连接螺母固定到LC二通上，以使其弥合但又不过紧。—轻轻地将拉出毛细管确保它仍然在适当的位置—从二通上取下PEEK管。—将毛细管穿过传导套管，然后将毛细管伸入探头内。—将连接螺母放到探头上，然后用7/16英寸扳手轻轻地拧紧。©2008WatersCorporation26更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:(续)—更换探头尖端并旋紧直到毛细管伸出的部分为0.5mm为止。使用启动包中提供的放大镜来确认您能够清楚地看到毛细管。—安装探针端盖板，安装并拧紧两个探头端盖的固定螺丝。—在安装探头之前，连接氮气并通过选择调谐页面上的”APIgas”打开氮气。©2008WatersCorporation27更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:(续)—确认从源的尖端上没有氮气泄漏。如果存在泄漏，源尖端的组件以及O形圈需要更换。©2008WatersCorporation28溶剂从探头的后部渗漏出来二通没有适当拧紧－拧紧所有的二通连接处（不需要过分拧紧，手拧紧即可）或者损坏的套管（sleeve）和/或者锥箍－更换套管*和锥箍*或者在二通组件中毛细管没有放置妥当－重新放置毛细管Fault/ErrorCause/SuggestedAction*更换的部件可在ESI源启动包（ESIprobestartupkit）中找到当探头完全地拆开了，所有的组件包括O-形圈都应该检查是否有损伤/磨损，并在必要时更换。故障排除和更换部件©2008WatersCorporation29SourceDrawings在调谐页面没有信号—基本故障排除:流路以及MS的缺省参数设置—进一步的故障排除:诊断页面各种分析相关的问题—灵敏度差—分辨率差—信号不稳定各种仪器硬件相关的问题—真空度差—加热问题—气体流速不稳定和相关的问题（氮气）Troubleshooting©2008WatersCorporation30BasicTroubleshootingGuide:没有离子流路的基本管理—检查所有的组件(从1至8),检查UV的流动池—断开每一个位置的连接，检查是否有液体流出—更换任何管路的可疑部件或者/和损坏的螺丝—最后检查在ESI毛细管的尖端是否有液体流出选项HPLC色谱柱ESI源128UV检测器34三通567©2008WatersCorporation31没有离子LC的泵开了吗?是否将泵打开LC与MS相连了吗?是否进行连接是否有分流装置？否是是否有渗漏?修复渗漏检查流速比否是在毛细管尖上是否有液流?NO是在这些步骤以后如果仍然没有看到有任何的离子，继续下一页的故障排除。检查毛细管，必要时更换SQDBasicTroubleshootingGuide:NoIons©2008WatersCorporation32调谐页面基本的控制—检查所有的电压设置和回读—检查分辨率设置假定有液体传输到MS源内，调谐页面中参数设置为以下数值，应该能观察到离子。BasicTroubleshootingGuide:没有离子ES+毛细管电压（ES+voltage）3.0kV锥孔电压（Conevoltage）30V萃取电压（Extractorvoltage）3VRf透镜（RfLens）0.1源温（SourceTemperature）130°C去溶剂温度（DesolvationHeater）350°C去溶剂气（DesolvationGas）600L/Hr锥孔气（ConeGas）20L/HrLMResolution15HMResolution15IonEnergy0.5©2008WatersCorporation33没有离子MS是否处于Operate状态是否点击变为Operate状态气体流速是否打开?是否打开API气隔离阀是否打开?是否在进行了这些步骤后，如果仍然不能看到任何离子，继续下一页的故障排除打开隔离阀取样锥孔是否堵塞?是否取下并清洗取样锥孔BasicTroubleshootingGuide:NoIonsFluidics©2008WatersCorporation34各种分析相关的问题灵敏度差—源污染o清洗取样锥孔和最终的离子挡板（IonBlock）—在ESI/APCI的连接处发生渗漏（样品损失）o修复渗漏—分辨率太高o将其设置恢复为LM15/HM15或者稍微降低些分辨率差(峰形不好)—分辨率（Resolution）设置得太低，并且/或者离子能量太高o将分辨率恢复设置到LM15/HM15或者稍微高些，并且将离子能量（ionenergy）设为0.5—光路变脏(六级杆和/或萃取锥孔)o清洁萃取锥孔和六级杆©2008WatersCorporation35各种分析相关的问题信号不稳定—毛细管电压太高或者太低（放电针当前设置太高）o调整到合理的数值(2-3kVESI,18µAAPCI)—ESI源距离锥孔气太近o将源移开—气体流速的设置不合适o调整气体流速以得到稳定的信号o检查气体传送系统的压力(7bars/100psi是最佳值)©2008WatersCorporation36仪器硬件相关的问题真空度差—真空泵与MS之间有泄漏o检查MS后面和泵上面的真空管连接—在源的区域有泄漏o大多数情形是发生在清洗