食品分析七八章作业

1.常用的脂类提取剂有哪几种？各有何特点？（1）乙醚优点：溶解脂肪的能力强。GB中关于脂肪含量的测定都采用它和石油醚作提取剂。缺点：乙醚沸点低（34.6℃），易燃乙醚可饱和2％的水分。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提糖分等非脂成分；乙醚被水分饱和后，提取脂肪效率大大降低。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。（2）石油醚优点：吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分。缺点：石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些。这两种溶液只能直接提取游离的脂肪，对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。因二者各有特点，故常常混合使用。（3）氯仿—甲醇一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。2.国标规定脂肪的测定方法有哪几种？索氏提取法、酸水解法、罗兹—哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。而罗兹—哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。3.为什么索氏提取法测定的脂肪为粗脂肪？索氏提取法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。4.酸水解法过程加乙醇、石油醚、乙醚各起什么作用？水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降解表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物如糖，有机酸等。后面用乙醚提取脂肪，因乙醇可溶于乙醚加石油醚可降低乙醇在乙醚中的溶解度，是乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。5.下列食品各应用哪种方法测定脂肪，为什么？（20分）（1）牛乳（2）午餐肉（3）鸡蛋（4）饼干（1）牛乳用罗兹—哥特里法、巴布科克氏法或者盖勃氏法测定。因为罗兹—哥特里法适用于乳类及乳制品类如鲜奶、奶粉、奶油、酸奶及冰激凌等能在碱性溶液中溶解的食品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。巴布科克氏法适用于鲜乳及乳制品中的脂肪的测定。这种方法又叫湿法提取，样品不需要事前烘干，用且操作简便，快速。对大多数样品来说可以满足要求，但不如罗兹—哥特里法准确。（2）午餐肉用索氏提取法或者酸水解法。因为午餐肉的主要营养成分是蛋白质、脂肪、碳水化合物、烟酸等，矿物质钠和钾的含量较高。索氏提取法适应于脂类含量较高、结合态脂类含量较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定。酸水解法适用于各类食品中的脂肪的测定，特别是由于样品易吸湿、不易烘干的固体、半固体食品。（3）鸡蛋用氯仿—甲醇提取法，因为本法适合于含结合态脂类比较高,特别是磷脂含量高的样品,如鲜鱼\贝类\肉\禽\蛋等,对于含水量高的试样更为有效,而索氏抽提法只能提取游离态的脂肪,对脂蛋白、磷脂等结合态的脂类则不能被完全提取出来,酸水解法又会使磷脂水解而损失，在一定水分存在下,极性的甲醇与非极性的氯仿混合液(简称CM混合液)却能有效地提取结合态脂类。所以用氯仿—甲醇提取法测定蛋中脂肪含量。（4）饼干用酸水解法，该法除含较多磷脂、食糖的食品外，适合各类食品。(磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱、糖类炭化影响测定结果的准确性)酸水解法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是由于样品易吸湿、不易烘干的固体、半固体、黏稠液体和液体食品，在不能用索氏提取法时，本法效果较好。因为饼干容易吸湿结块，因此不能采用索氏提取法，用酸水解法测饼干中脂肪含量6.为什么测定脂肪用乙醚做提取剂时必须用无水乙醚？乙醚可饱和2％的水分。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提糖分等非脂成分；乙醚被水分饱和后，提取脂肪效率大大降低。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。7.乳脂肪的测定方法有哪几种？罗兹—哥特里法、盖勃氏法、巴布科克氏法、伊尼霍夫氏碱法8.直接滴定法测定食品中还原糖含量时，为什么要沸腾滴定？滴定时要保持沸腾状态，使上升蒸汽阻止空气进入滴定反应体系中。一方面，加热可以加快还原糖与铜离子的反应速度；另一方面，次甲基蓝的变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇到空气中的氧时又会被氧化为其氧化型，再变为蓝色。此外，氧化亚铜也极不稳定，容易与空气中的氧结合而被氧化，从而增加还原糖的消耗量。9.设计一个实验方案，测定面包中淀粉的含量。要求写出实验步骤和原理，要求方法采用直接滴定法，并解释为什么要进行预滴定？（1）原理：样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），还原糖将溶液中的二价铜还原成氧化亚铜。以后稍过量的还原糖使次甲蓝指示剂褪色，表示终点到达。根据试样溶液消耗体积，计算还原糖量（2）实验步骤①样品处理：放置10min。再加20ml10%硫酸钠溶液，以除去过量的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500ml容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20ml，滤液供测定用。②标定碱性酒石酸铜溶液：吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每10mL（甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量（mg）。A=C?V式中：A—10mL（甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)；C—葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL；V—标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL。③试样溶液预测：吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释，再进行正式测定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在10mL左右。④试样溶液测定吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中，使在2min内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行操作三份，得出平均消耗体积。（3）计算X2=（A3-A4）×0.9×100……………m2×50×V2×1000250100式中：X2--样品中淀粉的含量，%；A3--测定用样品中还原糖的含量。mg；A4--试剂空白中还原糖的含量，mg；m2--称取样品质量，g；V2--测定用样品处理液的体积，ml。500--样品液总体积，ml；0.9--还原糖（以葡萄糖计）换算成淀粉的换算系数；（注：酸水解能分解部分半纤维素，形成具有还原力的单糖，如木糖、阿拉伯糖等，可影响分析结果。为了比较正确地测定食物中淀粉含量，建议采用淀粉酶糖化淀粉，除去不可溶性的残渣后，再用酸水解使之成为葡萄糖，然后测定其含量，最后换算成淀粉。进行预滴定的原因：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.l％左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小均应加以调整，使预测时消耗样品溶液量在10ml左右；二是通过预测可知样品溶液的大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样品溶液，只留下lml左右样品溶液继续滴定时滴入，以保证在短时间内完成续滴定工作，提高测定的准确度