肉桂酸的制备-有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的：1、了解肉桂酸的制备原理方法；2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3、学习并掌握固体有机物的提纯方法：脱色、重结晶。二、实验原理：1、用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应。2、反应机理：乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2，然后三、主要试剂及物理性质：主要药品：无水碳酸钾，苯甲醛，乙酸酐，氢氧化钠水溶液，1:1盐酸，活性炭。部分药品物理性质：名称分子量g/mol熔点/℃沸点/℃性状苯甲醛106.12-26179纯品为无色液体，工业品为无色淡黄色液体，都苦杏仁味乙酸酐102.09-73.1138.6无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气肉桂酸148.17133300白色至淡黄色粉末，微有桂皮香气四、实验试剂及仪器：试剂苯甲醛乙酸酐无水碳酸钾10%NaOH盐酸用量5.0ml14ml7.00g40.0ml40.0ml五、仪器装置：六、实验步骤及现象：仪器名称三口烧瓶温度计空心塞量筒天平烧杯锥形瓶直形（空气）冷凝管仪器规格150ml200℃—100ml—500ml100ml—数量11111112玻璃棒电炉蒸馏装置蒸气装置表面皿滤纸布氏漏斗吸滤瓶————————11111—11时间步骤现象①将7.00g无水碳酸钾，14ml乙酸酐和5.00ml苯甲酸依次加入150ml干的三口烧瓶中摇匀。加入后，刚开始为无色液体，下层为碳酸钾粉末。②加热至微沸后，调整电炉高度，使近距离加热回流45min。随着加热的进行，溶液开始沸腾，由黄色变为橙黄色，上层出现泡沫，温度为140℃左右，颜色逐渐加深，为砖红色，空气冷凝管下层有液体不断滴出，有一挂一挂水珠从烧瓶壁上流下，下层有未溶的碳酸钾，液体逐渐减少。③冷却到100以下，再加入40ml水浸泡，用玻璃棒搅拌轻压底部固体。冷却后，烧瓶内液体变为固体，为棕红色，呈块状，加入水后，下层为固体，上层为悬浮物。④搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸汽发生器进行加热，待蒸汽稳定后，在通入烧瓶中液体下开始蒸汽蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏。加热后，三口烧瓶中固体溶解为棕红色，开始暴沸，锥形瓶中有油状液体蒸出，直形冷凝管中不断有白色液体蒸出，停止蒸馏，烧瓶中为奶黄色，上层有油状液体。⑤将烧瓶冷却，再把其中的物质移至500ml烧杯中，用40ml氢氧化钠水溶液清洗烧瓶，并把剩余的氢氧化钠溶液体转移至烧杯中为淡黄色，有少量不容物，加入活性炭后变为黑色，随着加热的进行，溶液变为墨绿色，有黑色悬液也加入烧杯中搅拌，使肉桂酸溶解，再加入90ml水和0.50g活性碳加热至沸腾。浮物。⑥趁热过滤，移至500ml烧杯中冷却至室温后，边搅拌边加入11:1盐酸调至溶液至酸性。抽滤过程中，下层为淡黄色液体，上层为之前加入的活性炭，随着盐酸加入，。变为奶油状，且出现分层。⑦冷水冷却结晶完全后抽滤，再称量抽滤后下层为无色液体，上层为黄色固体。七、数据处理与实验结果：名称理论质量m表面皿质量表面皿+产品总质量产品质量m0产率量值7.41g33.87g47.43g13.56g187%理论上肉桂酸的质量：m=(1.0415×5.00/106.12)×148.17=7.27g产率=（m0/m）×100%八、注意事项：①三口烧瓶必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。②加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。③进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。④进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭，还要加入稍多的活性炭，否则不能完全脱色。⑤肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。⑥在步骤三固体的压碎过程中要小心，以防吧烧瓶搞破。⑦在蒸馏过程中要加入适量沸石。⑧在蒸汽过程中，胶管不能太长，否则，效果不好。九、误差分析及实验讨论：本次试验，以失败告终，产品是黄色的，而且始终烘不干，且产品质量远远多于理论值。可能原因：①在加入活性炭脱色时，没有脱色完全，可能需要加热更长时间，加再多一点的活性炭。②调节PH时始终不能调到所需的PH，最后差不多则直接进行抽滤。③在冷却结晶时，也可能是结晶的颗粒太小。④实验过程中操作不够规范，导致实验中生成杂质，使最终得到的产物质量增加。讨论：在得到产品后，能不能再把产品加到烧杯中进行重脱色，进行试验（可能比第一次本应得到的产品少些，因为存在产品的部分损失在实验过程中）