德国Zahner电化学工作站操作手册

Zahner电化学工作站操作说明书环球分析测试仪器有限公司2Zahner电化学工作站操作说明书目录1、CyclicVoltammetry32、ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy63、I/ERecording294、PVIVoltammetry32环球分析测试仪器有限公司服务热线：010-68946260（北京）021-54170556（上海）020-81303262（广州）3CyclicVoltammetry1.RecordingMainMenu（CV主界面）2.EditParameters（设置参数）2.1EdgePotentials设置电压范围及起始电压起始和终止时的持续时间2.2GeneralParameters4扫描速率，单位是V/s循环次数，可包含半个循环，可输入的值：0.5,1,1.5,10¡每个循环的取样点数2.3RecordingWindow根据参数设置，显示电位与时间的关系图。还包括，测量结果所需的存储空间，测量耗费的时间。单击end按钮，向左移动光标，可设置采集数据的终止位置。2.4CurrentLimiting（电流量程）设置电流量程。特别是实验体系阻抗较大时，需要设置比较合适的量程，否则，可能出现曲线波动。2.5Overflow/UnderflowRestartOption选中表示，量程不合适时，自动重新运行测量。53.ControlPotentiostat（控制电压）单击此按钮，进入相应界面，可查看开路电位，也可设置其它参数。4.NextMeasurement（开始测量）开始测量。5.DisplayDiagram（显示图形）显示之前测量结果的曲线6.DynamicCV¨Analysis进入CV分析软件。说明：①部分界面有重复，在此未做介绍，请参考EIS操作说明。②本中文操作概要是从原版英文说明书选取并翻译，为了简洁，部分内容没有完全按照原版翻译。另外，编号顺序与原版有所不同。欲了解更多，请参考原版说明书，或者，与我们联系。6ElectrochemicalImpedanceSpectroscopy1.EISMainMenu（EIS主界面）进入主菜单界面，单击图标进入EIS主界面。在EIS主界面可以设置各种测量参数，比如，扫描模式、频率范围、每一数量级取点数和测量周期，还可以进入各个子界面，比如，SeriesMeasurement,ControlPotentiostat或DisplaySpectrum1.1文件操作1.1.1打开7单击FileOperations图标，如果仪器内存中没有数据，会跳过子菜单。单击Open后，打开文件浏览器，只显示EIS数据文件（文件扩展名.ism）。选择路径和文件，单击LOAD按钮载入文件到Thales软件。单击EIS主界面的DisplaySpectrum图标显示图形。接下来的信息框显示被载入数据的测量参数。单击框内可以关闭它。提示：打开一个文件将关闭恒电位仪并根据被载入数据的参数设置自动配置恒电位仪。载入一个文件是用以前使用过的设置执行新的测量的一种简单的方法。1.1.2保存8通常完成一次EIS测量之后会有数据在仪器内存。单击Save按钮一个描述框会打开，你可以输入测量参数和记录。其中几行由软件自动填写（比如，电位，电流和测量时间），其它几行留空由用户填写。最后三行为序列测量信息保留。一个序列EIS测量运行时，它们会由软件自动填写。接受输入信息，点击右上角的按钮放弃输入信息，点击按钮。找到希望存储的路径（文件夹名称不可以使用中文）。输入文件名并点击按钮保存数据；点击按钮取消保存。1.2显示谱图9点击这个图标可以显示仪器内存中数据的谱图点击这个图标可以改变图形类型选择图形类型1.3阻抗谱分析点击这个图标进入SIM页，可以做等效电路并拟合。了解更多信息，请查阅说明书的SIM章节。1.4信号采集（需相关配件，通常无需了解此项）2.ElectrodeConnect（电极连接方式）首先连接测量体系到Zennium的前端。标准阻抗体系（1Ω到100MΩ），用随仪器附带的其中一套电极引线。提醒：短电极引线测量效果要稍好一些。高阻抗体系（100MΩ以上），我们推荐使用可选配件Hizprobe(高阻抗探头)。此外，应当使用法拉第笼屏蔽体系。法拉第笼必须连接到Zennium后面的接地连接处。低阻抗体系（1Ω以下），我们推荐使用可选配件LoZ-cableset。10在连接测量体系之前，到ControlPotentiostat（在EIS主界面点击同名按钮）页，确保恒电位仪是OFF状态。然后，进入CheckCellConnections（在ControlPotentiostat页点击同名按钮）页。这里可以选择连接方式。11注意请按照下面的顺序连接电极到体系：1.Testelectrodepower(black)2.Testelectrodesense(blue)3.Referenceelectrode(green/yellow)4.Counterelectrode(red)如果不按照这个顺序，仪器和实验体系可能会损坏。随仪器附带的U-buffer（电压缓冲放大器）可以扩展仪器电位范围到¡10V。提醒：当使用Lemosa接头时，闲置的BNC接头保持断开连接。在CheckCellConnections页下部，有如下几种电极连接方式供选择：TwoElectrodesnoBuffer两电极体系TwoElectrodeswithU-Buffer两电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到¡10VThreeElectrodesnoBuffer三电极体系ThreeElectrodeswithBuffer三电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到¡10VFourElectrodesnoBuffer四电极体系12FourElectrodeswithBuffer四电极体系并使用U-buffer扩展电压范围到¡10V提醒：四个电极均需连接到所测体系，即使是用两电极方式。一旦改变电极连接方式，恒电位仪将会自动关闭。2.1电极连接方式的选择与连接方法测试之前，确保电极引线与实验体系连接正确，避免接触不良的情况，否则，对测试结果会有影响，甚至会损坏仪器和实验体系。下面是具体的连接方式：TwoElectrodesnoBuffer(Scheme1)两电极体系连接方法：TwoElectrodeswithU-Buffer(Scheme2)两电极体系并使用Buffer扩展电压范围连接方法：ThreeElectrodesnoBuffer(Scheme3)三电极体系连接方法：ThreeElectrodeswithBuffer(Scheme4)三电极体系并使用Buffer扩展电压范围连接方法：FourElectrodesnoBuffer(Scheme5)四电极体系连接方法：13FourElectrodeswithBuffer(Scheme6)四电极体系并使用Buffer扩展电压范围连接方法：注：如需了解更多详细操作说明，请参阅说明书（安装目录下有PDF版本）。或者联系我们。选择电极连接方式后，单击鼠标中键（滚轮）或按ESC键返回ControlPotentiostat页。如果选择了三电极或四电极方式，会提示选择参比电极的电位，如有必要，常见的参比电极类型及其电位都可以在列表中选择。如果列表中没有相应的参比电极类型，可以选择UserDefinedReference这一项。这样就必须输入一个参比电极电位（单位V），再点击。通常，输入0即可。如果选用了U-buffer，还需要输入相应的增益值，1或0.4。142.2U-Buffer（电压缓冲放大器）当需要电压范围扩展到¡10V，用U-Buffer。按上图提示连接电极引线，另一端连接到仪器主机前面板的ProbeELemosa接口。增益设置提醒：Thales软件不能自动检测到U-Buffer的增益调节。确保CheckCellConnections页选择的是¡withbuffer¡方式，并且在BufferGain输入框输入正确的增益值（1或0.4）。3.ControlPotentiostat（控制电压）153.1PotentiostaticModeDCvoltagesetting直流电压设置measuredvoltage测量电压measuredcurrent测量电流optionallyputinanACvoltageamplitude可在此输入一个电压扰动potentiostaticmode恒电位模式potentiostaton恒电位模式开启状态，注意：此状态时，电极引线与实验体系应当连接完好；OFF状态时，再断开电极引线与实验体系的连接。否则，仪器可能出现故障。potmodeindicator恒电位模式标记3.2GalvanostaticMode16DCcurrentsetting直流电流设置optionallyputinanACcurrentamplitude可在此输入一个电流扰动（单位必须是A）galvanostaticmode恒电流模式galvanostaton恒电流模式开启状态galmodeindicator恒电流模式标记3.3Pseudo-GalvanostaticModeinputanACvoltageamplitude输入一个交流电压值（单位必须是V）3.4RestPotentialMode17此模式应用极少，如需了解，请参阅说明书。3.5DC/ACSettings直流/交流设置见上表，主要注意电流范围、电压范围、EIS频率范围直流电压设置可参考如下提示：设置一个固定的电压，该电压会施加于所有测量过程。在直流电流输入框输入?，直流电压显示框会显示开路电位。Thales软件环境下，支持以下对应关系：18无需再输入单位(V,Hz,A,等.)。例外情况：pseudo-galvanostatic(V)和galvanostatic(A)模式的扰动幅度，需要加上单位。例子：0.1=100m=1e-11000=1k=1K=1e31000u=1m=0.001=1e-33.6InstrumentDisplays（仪器显示）DCvoltage是参比电极和工作电极-Sense之间的电压。DCcurrent是对电极和工作电极之间的电流。3.7GraphicRealtimeACDisplays（图形实时交流显示）下图四个区域，有四个图形实时显示交流电压和交流电流信号在时域（波形）和频域（频谱）。这些显示对检测噪声信号非常有用。4.EISSetup（EIS设置）点击ControlPotentiostat页的河马图标，会进入EISSetup页，此处有阻抗测量的更多设置可以编辑。也可以从EISMain页点击同样的河马图标进入此页。19下面介绍一些常用的设置。4.1GlobalCurrentLimit（全局电流量程）点击¡currentlimit¡可以为仪器设置电流量程IM6最大电流量程是¡3AZennium最大电流量程是¡2.5AIM6ex最大电流量程是¡2AIM6e最大电流量程是¡1A4.2Defaulton-linedisplay（默认on-line显示）点击下列其中一个图标选择在EIS测量时的默认曲线类型此项默认设置选择之后，如果点击顶部的保存按钮，下次开机运行时，将以选中的曲线类型为默认值。其它设置极少用到，在此不做介绍。205.Calibration（标定）Zennium系统的基本标定只能在Zahner公司完成，因为需要高精度电阻、高精度仪器和一套特殊的软件。这个基本的标定结果就是随IM仪器运输的存放在一张光盘上的标定数据。关于它的更多信息请参考Installation&GettingStarted那一章。自动标定仪器启动之后，进入Thales软件中的一个测量模块，会自动运行标定程序。同时会听到仪器发出碎裂声。这种标定是由仪器内部的精密电阻来完成。此过程不能连接实验体系。手动标定另外，可以通过点击¡Calibration¡图标运行标定。6.EISMea