高温超导-实验报告

高温超导材料的特性与表征指导教师：聂家财实验时间：2017.12.15摘要关键词本实验主要研究了高温超导体的零电阻现象及迈斯纳效应。测量了高温超导体的超导转变曲线，得到Tc,onset=93.1511K，临界温度为大约为92.6191K，转变宽度△TC=1.536795K，完全转变温度即零电阻温度TC0=91.2833K。通过铂金属计算相应温度，得到了温差电偶与硅二极管电阻与温度的线性关系。通过研究超导体在场冷和零场冷的情况下的磁悬浮力情况，对第Ⅱ类超导体特性进行进一步分析和理解。关键字高温超导体、零点阻现象、迈斯纳效应、磁通俘获、磁悬浮1.引言1911年荷兰物理学家卡墨林·翁纳斯发现了低温超导体，自此以后科学家对超导电性理论和超导技术以及超导材料进行了大量的研究。超导科技发展大体分为三个阶段。第一阶段（1911年—1957年）是人类对超导电性的基本探索和认识阶段，BSC超导微观理论问世。第二阶段（1958年—1985年）属于开展超导技术应用的准备阶段。第三阶段（1986年——）是超导技术开发阶段，自1986年发现超导转变温度高于30K的超导材料后开始。1986年6月，贝德诺和缪勒发现金属氧化物Ba-La-Cu-O材料具有超导电性，其超导转变温度为35K，在13K达到零电阻。随后世界各地的科学家们相继取得了突破性的进展。超导研究领域的系列最新进展，为超导技术在各方面的应用开辟了十分广阔的前景。超导电性的应用十分广泛。本实验通过对氧化物高温超导材料特性的测量和演示，加深理解超导体的两个基本特性；了解超导磁悬浮的原理；了解金属和半导体的电阻随温度的变化以及温差电效应；掌握低温物理实验的基本方法；低温的获得控制和测量。2.实验原理2.1超导现象、临界参数及实用超导体2.1.1零电阻现象1911年，卡麦林·翁纳斯用液氦冷却水银线并通以几毫安电流，在测量其端电压时发现，当温度稍低于液氦的正常沸点时，水银线的电阻突然跌落到零，这就是所谓的零电阻现象或超导电现象。通常把具有这种超导电性的物体，称为超导体。需要注意的是只有在直流电情况下才有零电阻现象，而在交流电情况下电阻不为零。理论上，超导临界温度的定义为:当电流、磁场及其它外部条件(如应力、辐照)保持为零或不影响转变温度测量的足够低值时，超导体呈现超导态的最高温度。实验上，用电阻法测定临界温度时，通常把降温过程中电阻温度曲线开始从直线偏离处的温度称为起始转变温度Tc,onset，把临界温度TC定义为待测样品电阻从起始转变处下降到一半时对应的温度，也称作超导转变的中点温度Tcm。图1超导体的电阻转变曲线图2超导体的磁性把电阻变化10%到90%所对应的温度间隔定义为转变宽度△TC，电阻刚刚完全降到零时的温度称为完全转变温度即零电阻温度TC0。△TC的大小反映了材料品质的好坏，均匀单相的样品△TC较窄，反之较宽。如图1所示。通常说的超导转变温度T指Tcm。2.1.2MEISSNER效应超导电性发现后二十年来，人们一直以为超导态的电磁特性就是它的电阻等于零。很自然地把超导体想象成电导率为无限大的理想导体。直到1933年MEISSNER和OCHSENFELD对超导圆柱Pb和Sn在垂直其轴向外加磁场下，测量了超导圆柱外面磁通密度分布，发现了一个惊人的现象:不管加磁场的次序如何，超导体内磁场感应强度总是等于零。超导体即使在处于外磁场中冷却到超导态，也永远没有内部磁场，它与加磁场的历史无关。如图2所示。这个效应称之为MEISSNER效应。2.1.3临界磁场HC把一个磁场加到超导体上之后，一定数量的磁场能量用来建立屏蔽电流的磁场以抵消超导体的内部磁场。当磁场达到某一定值时，它在能量上更有利于使样品返回正常态，允许磁场穿透，即破坏了超导电性。如果超导体存在杂质和应力等，则在超导体不同处有不同的HC，因此转变将在一个很宽的范围内完成，和定义TC一样，通常我们把ρ=ρ0/2相应的磁场叫临界磁场。临界磁场是每一个超导体的重要特性，实验还发现，存在两类可区分的磁行为。对于一般的超导体来说，在TC以下，临界磁场随温度下降而增加，由实验拟合给出HC(T)与T的关系很好地遵循抛物线近似关系2()(0)[1(/)]CCCHTHTT(2-1)对于第II类超导体来说，在超导态和正常态之间存在过渡的中间态，因此第II类超导体存在两个临界磁场HC1和HC2，如图3所示。当HHC1以前它具有和第I类超导体相同的MEISSNER态的磁矩;当HHC1后，磁场将进入到超导体中，但这时体系仍有无阻的能力，我们把这个开始进入第11类超导体的磁场H}，叫下临界磁场。当HHC1后，磁场进入到超导体中愈来愈多，同时伴随着超导态的比例愈来愈少，故磁化曲线随着H的增加磁矩缓慢减小直至为零，超导体完全恢复到正常态，如图4所示。我们把这个HC2叫上临界磁场，在HC1HHC2，区域的状态为混合态。高温超导体为第II类超导体。2.1.4临界电流密度实验发现当超导体通以电流时，无阻的超流态要受到电流大小的限制，当电流达到某一临界值IC后，超导体将恢复到正常态，我们称这个电流值为临界电流，相应的电流密度为临界电流密度JC。对大多数金属超导体正常态的恢复是突变的，对超导合金、化合物及高温超导体，电阻的恢复不是突变，而是随了增加渐变到正常电阻。临界电流IC与临界磁场强度HC是相关的，外加磁场越强，临界电流就越小。临界磁场强度HC依赖于温度，随温度升高而减小，并在转变温度TC时降为零。临界电流密度JC图3第1类超导体临界磁场随温度而变化图4第二类超导体临界磁场随温度而变化以类似的方式和温度有关，即它在较高温度下减小。临界温度TC，临界电流密度JC和临界磁场HC是超导体的3个临界参数，这3个参数与物质的内部微观结构有关。要使超导体处于超导态，必须将其置于这3个临界值以下，只要其中任何一个条件被破坏，超导态都会被破坏。2.1.5实用超导体一一非理想的第II类超导体对于高温超导体都存在回滞曲线(如图8，外加磁场H小于上临界磁场HC2)，说明高温超导体从本质上就是非理想的II类超导体。高温超导体是层状结构，载流层之间必然是正常区或弱连接区，这就意味着整个超导体是不均匀的，必然存在钉扎效应。当外磁场从零开始增加，但HHC1时，超导体处在Meissner态，故-M=H;而当HHC1时，磁场将以磁通量子的形式进入超导体，缺陷阻碍了磁通线的进入，因此磁通线进入超导体受到“阻力”，一直到磁场继续增加克服这个“阻力”后才能进入超导体，故在-M-H曲线上，HHC1还要继续上升;同样，H从HHC1开始下降时，由于磁通线受到阻力，它又不容易排出，这就在非理想第II类超导体中形成俘获了部分磁通。理想第II类超导体中的涡旋线分布是均匀的三角形点阵，因为涡旋线是均匀分布的，超导体中的磁感应强度B(r)不依赖于r，则0()()0jrBr(2-2)非理想第B类超导体中，涡旋线是不均匀分布的，超导体中的磁感应强度B(r)与空间位置有关，则()0()0Brjr(2-3)这样涡旋线将受到一个从内向边缘的Lorentz斥力。但是实验指出在这个Lorentz力的作用下涡旋线却不运动，而是稳定的分布。这说明除了Lorentz力之外它们还受到一个其它力的作用。这个阻碍磁通线运动的力来自缺陷，我们把这个力叫做钉扎力，把缺陷叫做钉扎中心。2.2电阻温度特性2.1.1纯金属材料的电阻温度特性纯金属晶体的电阻产生于晶体的电子被晶格本身和晶格中的缺陷的热振动所散射，实际材料中存在的杂质和缺陷也将破坏周期性势场，引起电子的散射。根据金属导电理论的马德森(Mathiessen)定则，金属中总电阻率表示为:图5YBCO的磁化曲线图6第一类和第二类超导体体中旋涡线和电流分布图7铂的电阻温度关系ρ=(2-4)表示晶格热振动对电子散射引起的电阻率，与温度有关；（剩余电阻率）表示杂质和缺陷对电子的散射引起的电阻率，一般不依赖于温度，与杂质和缺陷的密度成正比。图17给出铂金属电阻与温度的关系，由图可见，在液氮正常沸点到室温温度范围内，铂电阻与温度具有良好的线性关系。金属铂是优良的温度计材料，还具有以下特点:化学稳定性好，不氧化、不溶于任何单一的酸;可以得到很纯的实用材料，一号铂的纯度是99.999%;半导体在一定温度范围内具有负的电阻温度系数，根据半导体低温区电阻温度关系，用半导体材料做成的温度计，可以弥补金属电阻温度计在低温区电阻值和灵敏度降低的缺陷。常用的半导体温度计有锗电阻温度计、硅电阻温度计、碳电阻温度计和热敏电阻温度计。在恒定的电流下，硅和砷化稼二极管pn结的正向电压随温度的降低而升高，如图8所示，由图可见，在相当宽的温度范围内有较好的线性关系和较高的灵敏度。2.3仪器装置及原理2.3.1仪器装置及原理本实验装置由以下部分组成:(1)低温温度的获得和控制主要包括低温恒温器和不锈钢杜瓦容器;(2)电测量部分主要包括BW2型高温超导材料特性测试装置和PZ158型直流数字电压表;(3)高温超导体的磁悬浮演示装置。（1）低温恒温器和不锈钢杜瓦容器低温恒温器和杜瓦容器的结构如图9所示，其目的是得到从液氮的正常沸点77.4K到室温范围内的任意温度。低温恒温器的核心部件是安装有超导样品和铂电阻温度计、硅二极管温度计、康一铜温差电偶及25Ω锰铜加热器线圈的紫铜恒温块。液氮盛在具有真空夹层的不锈钢杜瓦容器中，借助于手电筒我们可通过有机玻璃盖看到杜瓦容器的内部，拉杆固定螺母(以及与之配套的固定在有机玻璃盖上的螺栓)可用来调节和固定引线拉杆及其下端的低温恒温器的位置。此外还包括紫铜圆筒及其上盖、上下档板，引线拉杆和19芯引线插座等部件。2.3.2电测量原理及测量设备电测量设备的核心是一台称为“BW2型高温超导材料特性测试装置”的电源盒和一台灵敏度为1µV的PZ158型直流数字电压表。图8二极管正向电压温度关系图10低温恒温器和杜瓦容器的结构图9铁铜恒温块探头结构BW2型高温超导材料特性测试装置主要由铂电阻、硅二极管和超导样品等三个电阻测量电路构成，每一电路均包含恒流源、标准电阻、待测电阻、数字电压表和转换开关等五个主要部件。(1)四引线测量法电阻测量的电路如图11所示。测量电流由恒流源提供，其大小可由标准电阻Rn上的电压Un的测量值得出，即I=Un/Rn。如果测量得到了待测样品上的电压Ux，则待测样品的电阻Rx为Rx=UxRn/Un(2-5)四引线测量法的基本原理:恒流源通过两根电流引线将测量电流I提供给待测样品，而数字电压表则是通过两根电压引线来测量电流I在样品上所形成的电势差U。四引线测量法的优点:由于两根电压引线与样品的接点处在两根电流引线的接点之间，因此排除了电流引线与样品之间的接触电阻对测量的影响;又由于数字电压表的输入阻抗很高，电压引线的引线电阻以及它们与样品之间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。因此，四引线测量法减小甚至排除了引线和接触电阻对测量的影响，是国际上通用的标准测量方法。(2)铂电阻和硅二极管测量电路在铂电阻和硅二极管测量电路中，提供电流的都是只有单一输出的恒流源，它们输出电流的标称值分别为1mA和100μA.在实际测量中，通过微调我们可以分别在100Ω和10kΩ的标准电阻上得到100.00mV和1.0000V的电压。在铂电阻和硅二极管测量电路中，使用两个内置的灵敏度分别为10uV和100uV的41/2位数字电压表，通过转换开关分别测量铂电阻、硅二极管以及相应的标准电阻上的电压，由此可确定紫铜恒温块的温度。如图12中(a)和(b)所示。图11四引法测量电阻图12实验电路图(3)超导样品测量电路为了提高测量精度，使用一台外接的灵敏度为1µV的5位半PZ158型直流数字电压来测量标准电阻和超导样品上的电压，由此可确定超导样品的电阻。如图12中(c)所表示。(4)温差电偶及定点液面计的测量电路利用转换开关和PZ158型直流数字电压表，可以监测铜一康铜温差电偶的电动势以及可调式定点液面计的指示，如图12中(c)所示。把两种不同的导体连接成闭合的