离子色谱仪ppt课件

离子色谱孙俊峰2017.5121离子色法的基本原理2离子色谱仪3离子色谱的应用3离子色谱法的发展历史•1975年，美国DowChemical公司的H.Small,T.S.Steven&W.C.Bauman首次提出抑制型离子色谱。•1979年，美国的J.S.Fritz提出非抑制型离子色谱。•1998年，H.Small将电解淋洗液在线发生器和自动再生抑制器结合，使得IC只用水，不需用化学试剂。•2003年，美国Dionex推出了商品仪器RFIC(ReagentFreeIonChromatography)。4离子色谱法(ionchromatography,IC)，是高效液相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。根据分离机理可分为高效离子交换色谱(HPIC)离子对色谱(MPIC)离子排斥色谱(HPIEC)离子色谱法的基本原理根据是否含有抑制器抑制型离子色谱非抑制型离子色谱(HPIEC)固定相：离子交换树脂(阴离子型/阳离子型)流动相：酸性或碱性水溶液基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现分离。5离子交换(HPIC)例如：以NaOH为淋洗液分析水体中阴离子先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱，再将样品带入。样品进入后，待测离子将阴离子交换树脂上OH-根置换下来，并暂时而选择地保留在固定相上。随后，被保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别，而由弱到强逐渐被洗脱下来，从而达到分离的目的。6离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离•离子电荷：离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。•离子半径：电荷数相同的离子，离子半径越大（越易极化），对离子交换树脂的亲和力也越大。Temporalcourse淋洗液7离子色谱仪的组成8910111213（1）压力传感器用于测量系统压力。（2）泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向LCD屏幕和Chromeleon发出报警信息。（3）泵头是串联设计，流速可以在0.05~5.00mL/min之间调节，最佳工作范围是0.40~2.00mL/min，设置0.00mL/min时停泵。（4）进样阀是六孔电动阀，预装25μL定量环。（5）选装阀。（6）电导池用于测量流经检测池的离子电导率，内置的热交换器使池温在30~55℃之间调节，建议设置温度高于环境7℃或高于柱温箱5℃，设置为0℃可以关闭加热功能。（7）抑制器可以降低淋洗液的电导，提高样品离子的检测灵敏度，ICS-1100可以使用AES、SRS和MMS抑制器。（8柱加热器用于加热保护柱和分离柱，温度可以在30~60℃之间调节，建议设置温度高于环境5℃，设置为0℃可以关闭加热功能。（9）淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液，与泵同步开关。（10）第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。（11）管路卡槽用于收纳需要进出仪器的各种管路。1415电极－电极＋+离子交换膜离子交换膜淋洗液格网再生液格网再生液格网至分离柱至检测池排放检测池或再生液瓶抑制器的结构抑制器的结构16抑制器的作用•安装在电导池之前•提高待测离子的电导率：提高灵敏度•Na+,Cl-H+,Cl-•降低背景电导(淋洗液):减少噪音•Na+,HCO3-H2CO317废液BackGround：Na2CO3/NaHCO3(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4～～RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround：Na2CO3/NaHCO3(700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround：H2CO3(15μS)Conductivity18Y+Na+X-:样品中的阴离子Y+:样品中的阳离子H2OH2OOH-Na+Y+H2ONa+Y+X-Na+CO32-(样品,淋洗液)H+H++CO32-H++X-H++O2H2OH2+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2电极（－）电极（＋）纯水或来自检测器的流体H+H+H+H+阳离子交换膜阳离子交换膜抑制器的工作原理(阴离子)至检测器H2CO3H+X-废液废液19NaOH,H2H+废液废液阳极检测器H++O2H2+OH-H2OH2ONa+H++OH-H2OH+,X-H+,X-inH2OH2OH2OH2O,O2阳离子交换膜Na+,X-在NaOH淋洗液中阴极20离子色谱仪使用注意事项•清洗抑制器清洗ELUENT和REGEN两部分清洗时应先关闭抑制器电源清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统21222324