热重分析仪TGA—DSC

什么是热分析？热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能。热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等垂线：很容易折损，而又价额昂贵。每次做完样后的清洗要小心。垂线的清洁如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。支撑管的清洁可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。然后擦干放加热炉即可样品托盘及挂钩清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。然后分别用酒精灯灼烧切忌，不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。TGA图怎么看？TGA举例1：取点规则，一般在平台的两边。失重线，纵坐标为重量剩余百分比。微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即△W/△T如有特殊报告要求，也可以选△Y，△X，Onset等。横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微分线得意思就是△W/△Time80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成TGA举例2TGA举例3这个失重的开时温度比前一个要早一些。推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重，列入乙醇等。150℃和300℃是样品的分部分解引起的TGA举例4TGA举例5一般失重总在0%-100%之间，但也有例外的情况。这个样品有升华现象，并且结晶凝在支撑管和托盘之间，这时的称重就不再是样品称重，这个图就达到了-20%有些溶剂（多为有机溶剂），在初始温度时就不断失重，恒温很久也得不到恒定重量，这样就不能测准易挥发物的含量。TGA举例6TGA的校正温度：PerkinElmer的TGA用的是居里点法。铁磁性材料加热到某一温度时，其导磁性能很快完全消失的这一点温度，称为铁磁性材料的居里温度。居里温度只和材料的组分有关，组分不变，居里点温度不会改变。我这里校正时标准铁（780℃）和标准锌（254℃）。重量：用厂商提供的100mg的标准砝码作校正。炉温：设定好需要的温度范围，仪器会自动在这个范围中平均取九个点，完成校正注意：温度校正必须先于炉温校正。重量校正可以单独进行，不会影响到温度和炉温。TGA使用注意点样品称重在3mg左右。温度范围最低为室温，最高为850℃。开关TGA动力气和保护气时，一定只能开关钢瓶总阀，不能去动分压（这会导致重新校正，耽误做样）如无特殊要求，升温速率设为10℃/min。因为我的校正是以10℃/min的升温速率进行的。这个升温速率下做样温度最为准确。有些样品不适合用TGA做水分，因为在到达游离水失重温度时，样品也已开始分解，不能达到独立的失重平台