气相色谱法在食品分析中的应用(精)

气相色谱法在食品分析中的应用所在学院专业班级学生姓名学号指导教师完成日期年月1文献综述气相色谱法在食品分析中的应用摘要：综述气相色谱法在食品分析中的应用，通过参考近20篇相关文献，本文阐述了气相色谱技术的原理和气相色谱技术在食品安全检测及监控中的实际应用,对近年来气相色谱技术在食品检测方面的应用进行综述，主要包括农药残留分析，食品添加剂分析，兽药残留分析以及食品包装材料中挥发物分析，并对未来的应用进行了展望。关键词:气相色谱法；基本原理；食品安全检测；有害物质；添加剂气相色谱法是一种很重要的，以气体为流动相，以液体或固体为固定相的，采用冲洗法的柱色谱分离技术。通过物质之间吸附和解吸附作用，能够实现对复杂样品组分的分离由于气相色谱技术具有技术成熟、易掌握、检测灵敏度高、分离效能高、选择性高、检出限低、样品用量少、方便快捷等特点和优势，可对卤素、硫、磷化物等进行分析，已被广泛应用于食品和酿酒发酵工业的安全检测中。为此，本文就主要谈谈气相色谱技术在食品安全检测中的应用，以供参考［1］。1气相色谱技术的基本原理基本原理：混合物中各组份在一种流动相(气体或液体的带动下，流经另一固定相(固体或液体时，固定相对各组份的作用力不同(溶解、解吸或吸附能力的不同，造成各组份在固定相中滞留时间产生差异，从而使混合物中各组份得以分离。各组份分离后，随流动相逐一按次序进入一种叫做检测器的系统进行非电量转换，转换成与组份浓度成比例的电讯号→记录、绘图、计算［2］。2气相色谱技术在食品安全检测中的应用目前,气相色谱技术在食品安全检测方面的应用主要包括:蔬菜、水果及烟草中的农药残留分析;畜禽、水产品中兽药残留及瘦肉精、三甲胺含量分析;饮用水中的农药残留及挥发性有机物污染分析;熏肉中的多环芳烃分析;食品中添加剂种类与含量分析;油炸食品中的丙烯酰胺分析;白酒中的甲醇和杂醇油含量分析;啤酒、葡萄酒和饮料的风味组分及质量控制分析;食品包装袋中有害物质及含量的检测分析;食用植物油中的脂肪酸组成分析等［3］。2.1农药和其他药物残留与污染检测分析近年来，在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药残留和肉类、鱼类产品中的兽药残留已被社会广泛关注。目前，可采用GC/ECD气相色谱检测有机氯农药残留，如可利用GC/ECD分析技术准确检测高丽人参中的有机氯农药残留；可采用GC/NPD气相色谱检测有机磷和有机氮农药残留；可采用GC/FPD气相色谱检测有机磷和有机硫农药残留等。另外，胡彩虹等研究证明，采用GC/FID气相色谱可检测出猪肉、鱼和虾中三甲胺的含量［4］。2.2多环芳烃、添加剂及丙烯酰胺含量检测分析多环芳烃(PAHs是一类重要的环境和食品污染物,目前已知的2～7环PAHs就有数百种,其中很多种具有致突变性和致癌性。加工食品中以烟熏和烧烤食品中的PAHs污染最为严重,而我国烟熏食品风味独特,为广大消费者所青睐,分析检测烟熏类食品中PAHs含量、了解我国烟熏类食品中PAHs的污染程度并制定相应的卫生标准有着重要的食品安全意义。采用GC/MS技术可迅速检测与分析常见的20多种PAHs,其中在熏肉制品中利用GC/MS技术已检出9种PAHs污染［5］。2.3发酵饮料产品中风味组分的质量控制分析甲醇和杂醇油在氢火焰中化学电离可进行色谱检测,是采用GC/FID气相色谱检测白酒中甲醇及杂醇油含量的原理,使用GC/FID气相色谱对白酒进行质量控制,方法简便,快捷、准确［6］。啤酒、葡萄酒和饮料中有许多挥发性化合物和风味物质,可以直接反映产品的质量状况,通过检测这些化合物在生产过程中的变化,可以控制在生产过程产品质量,确定发生在发酵酿造过程中影响饮料产品最终味觉和质量的关键问［7］。顶空进样的气相色谱分析(HS-GC技术,是当今世界上应用最广泛的监控啤酒、葡萄酒等酿造发酵饮料产品质量的检测分析技术。采用HS-GC技术可监控啤酒中的硫化物等有害组分、有害色素及挥发性气体,从而对啤酒、葡萄酒等发酵饮料产品的生产进行适时安全检测与控制。例如,可以利用GC/FID技术对啤酒进行质量分析监控,快速、准确地检出啤酒中的杂醇油含量［8］。2.4食品包装袋有害物质的检测人们在购买油分较高的食品时,往往用到塑料食品包装袋。塑料包装材料生产过程中,为增加塑料的可塑性和强度及提高其透明度,往往添加多种增塑剂,其中使用量最大、最普遍的是酞酸酯(邻苯二甲酸酯,PAEs。酞酸酯在接触到食品中的油脂时,特别是在加热的条件下便会溶解出来,添加的酞酸酯含量越高,被溶出的数量越多［9］。大量的研究证实,酞酸酯对动物和人均有慢性毒性并包括生殖与发育毒性,具有致突变、致癌作用,是目前全球范围内最广泛存在的化学污染物之一。国内外关于酞酸酯在环境中分布的研究已较为深入,但酞酸酯通过各种途径污染食品的现象还没有引起足够的重视。利用GC/FID气相色谱技术可对塑料食品袋及包装食品中的5种酞酸酯,包括邻苯二甲酸二甲(DMP、邻苯二甲酸二乙酯(DEP、邻苯二甲酸二丁酯(DBP、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP和邻苯二甲酸二(2-乙基己基酯(DE2HP进行准确分离和检测［10］。2.5食用油的浸油溶剂残留及脂肪酸组成分析目前国内生产植物食用油大多采用6号溶剂为萃取剂［11］,而6号溶剂C6～C8烷烃类化合物为主要成分,并含少量芳烃,长期接触这些物质会麻醉呼吸中枢,损伤皮肤屏障功能,损害周围神经和造血功能［12］。因此,加强对食用油生产过程中的浸出原油及成品油中的溶剂残留量的监控,有利于食用植物油加工环节的工艺控制,切实提高食用油的卫生和安全品质。国家标准规定以6号溶剂油为标准物配制标准溶液,以顶空气相色谱法(HS-GC测定食用植物油中的残留溶剂。该方法能实现对C6～C8烷烃及芳香烃类化合物进行有效分离及检测。此外,采用GC/FID法还可以对食用植物油中的30多种脂肪酸的含量进行测定与分析,主要是检测分析能对人体的营养状况产生不良影响、具有抑制生长并引起甲状腺肥大等副作用的芥酸的含量。利用GC/FID能使30多种脂肪酸得到较好的分离,以便准确检出特定脂肪酸［13］。3气相色谱技术在食品添加剂检测方面的应用食品添加剂是指“为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质”。食品添加剂按用途分为增强食品营养价值的营养强化剂，如氨基酸、维生素、矿物质及微量元素等；保持食品新鲜的添加剂，如防腐剂、抗氧化剂等；改善食品品质的添加剂，如着色剂、酸味剂、增味剂等；利于加工的添加剂，如消泡剂、凝固剂等。气相色谱法主要用于酸型防腐剂、酯型防腐剂。这些添加剂的萃取一般要求将样品用盐酸或硫酸等试剂酸化，使添加剂的由离子形式转化为有机分子，再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚等萃取［14］。毛江胜等［15］采用毛细管气相色谱法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ。BHA、BHT、TBHQ检出限分别为5、l0、5ng(进样量为5．0，加标回收率为82．8％～95．6％，相对标准偏差为1．06％～3．11％。晋玉霞等［16］采用毛细管气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂，方法的检出限为2．0～3．2mg／kg，回收率为78％～106％，相对标准偏差小于11％。4气相色谱技术在兽药残留检测方面的应用兽药残留是指给动物使用药物后蓄积或储存在细胞、组织或器官内的药物原形、代谢物和药物杂质。近年来，由于在畜牧生产中抗生素、生长促进剂等的应用增加，导致了动物性食品中兽药残留问题日益突出，严重地影响了人们的身体健康。可靠、灵敏的检测技术是检测和控制兽药残留、保证食品安全的重要前提。近年来气相色谱、气相色谱一质谱联用等技术解决了许多兽药残留分析中存在的问题。丁罡斗等［17］建立了固相萃取一气相色谱一离子阱二级质谱(GC—MS／MS测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法。采用DB一5毛细管柱分离，电子轰击电离源二级质谱监测模式检测，外标法定量。氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率均为56％～84％。两种药物的检测限和定量限均分别为1ug／kg和2ug／kg。应永飞等［18］采用气相色谱一质谱法测定猪肉中的莱克多巴胺，用乙腈提取试样中的莱克多巴胺，经SLH固相萃取柱净化，猪肉中莱克多巴胺的检出限为0．5ug/kg,定量限为2．0ug/kg，平均回收率为81．4％，批内相对标准偏差小于8．4％。谢孟峡等［19］对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究。用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留，用硅胶和C固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。样品的加标回收率为80％～100％，相对标准偏差小于2．O％，检出限为0．1kg。5结论与展望食品分析涉及多学科交叉的方法学领域，分析对象和样品机质复杂，高灵敏度、低检出限、高选择性、联用分析、高分析速度、智能化、多残留分析、在线分析、活体分析、现场快速分析、分析仪器的微型化、集成化和便携化是目前食品分析的主要发展方向［20］相信随着色谱技术的发展,气相色谱技术可以结合。其他检测技术在食品安全检测领域得到更好的应用,为广大人民群众把好食品质量安全关。参考文献[1][2][3][4]曹环礼．气相色谱技术的研究进展及其应用[J]．广东化工，2009，36（8）．李礼，等．色谱，2007，25(4：573—576．杨惠芬.食品卫生理化检验标准手册[M].北京:中国标准出版社,1997:577-578.胡彩虹,许梓荣.气相色谱法测定猪肉、鱼和虾中三甲胺的含量[J].食品科学,2001,22(5:62-64.[5]LiXJ,ZengZR,ChenY,etal.Determinationofphthalateacides2tersplasticizersinplasticbyultrasonicsolventextractioncombinedwithsolid-phasemicro-extractionusingcalix[4]arenefiber[J].Talanta,2004,63:1013-1019.[6]王斌,冯锡凯,马立明.气相色谱内标(环己烷法测定蒸馏酒中甲醇、杂醇油含量[J].中国卫生检验杂志,2006,16(7:802-803.[7][8]吴广黔．气相色谱技术在白酒分析中的应用[J]．酿酒，2008，35（1）．宋家玉,胡作林,唐勤俭.气相色谱法测定保健食品功效成分DHA和EPA[J].预防医学文献信息,2001,7(5:532-533.[9]张明霞,庞建光,周建科.气相色谱法测定膨化食品中氯丙醇类化合物[J].食品科学,2004,25(3:147-149.[10]袁毅，汪海峰．食用油中溶剂残留测定的若干影响因素分析[J]．中国油脂，2006，31（9）．[11]李艳梅.关于食用油脂中残留溶剂油对人体危害的探讨及对策[J].职业与健康,2001,17(6:46-47.[12]林秋萍,李克勤,贾斌,等.气相色谱法测定肌肉中氯霉素残留[J].食品科学,2004,25(11:245-247.[13]汪海峰,鞠兴荣,杨晓蓉,等.食用植物油中残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定[J].食品科学,2006,27(2:235-238.[14]GB2760—1996食品添加剂使用卫生标准[S]．[15]毛江胜，等．化学分析计量，2006，l5(6：11—12[16]晋玉霞，等．现代食品科技，2007，23(3：77．78—79[17]丁罡斗，等．色谱，2007，25(4：602—603[18]应永飞，等．中国兽药杂志，2006，40(5：23—26[19]谢孟峡，等分析化学，2005，(331：l一4[20]黄冬梅，等．色谱，2007，25(6：953—954．