奥氏体晶界显现技术-2010.4.30

中高碳钢奥氏体晶界显现技术•李永亮([e-mail]一、钢中奥氏体作用•钢的奥氏体晶粒度对钢的强度、韧性和疲劳抗力等性能指标有很大影响,对于钢的组织遗传性研究更是不可缺少的手段。因此奥氏体晶粒大小的检测有着很重要的意义,其显示方法也被广大科研工作者不断探讨。•1、奥氏体是钢的高温组织。任何成分碳钢加热到Ac1以上，珠光体就向奥氏体转变；加热到Ac3或Accm以上，将全部转变为奥氏体组织。奥氏体的溶碳量与铁素体的有巨大的差别，这一点具有重要的实际意义：钢的热加工（如热轧、热锻）和热处理正是利用了这个特点；另外，钢的性能特点和多样的变化也有赖于此，如强度、疲劳性等的差异。Wc（％）spA1Ac1A（）（α＋Fe3C）P0.77Fe•奥氏体对钢产品的影响主要在于：奥氏体的晶粒大小显著地影响冷却转变产物的组织和性能，如高碳工具钢加热后获得细小的奥氏体晶粒，淬火快冷时将减小淬裂倾向，并提高钢的强度和韧性，研究奥氏体的形成、长大原因，以及对钢产品的奥氏体的晶粒度做有效的判定具有重要的实际意义。某些重要钢铁产品出厂前明确要求检验晶粒度，如LX72A/82A，60Si2Mn、55SiCr等线材。2、奥氏体晶粒度的表示方法•晶粒大小的理想表示方法应是晶粒的平均体积、平均直径或单位所包含的晶粒数。目前世界各国评定钢铁产品的晶粒大小的方法主要有：比较法（与“标准晶粒大小标准图”做比较）、截点法和面积法三种。•1）、比较法：不需要计算任何晶粒、截点或截距。在100倍下直接与标准评级图进行比较即可。采用“GB6394-2002金属平均晶粒度标准评级图”，分为10个级别，最高10级，为最细晶粒。用比较法评估晶粒度时一般存在一定的偏差（约±0.5级）。评估值的重现性与再现性通常为±1级，优点是形象直观，操作简单。标准晶粒度等级图通常1—4级为粗晶粒，5－8级为细晶粒，8级以外的晶粒称为超细晶粒。标准晶粒度评级图•2）、截点法：截点法是计算已知长度的试验线段与晶粒界面相交截部分的截点数，通过有效的统计结果可以达到±0.25级的精确度。计算公式：l=L/M*P•L——所使用的测量线段长度，单位为毫米（mm）；•l——试样检验面积上晶粒截距的平均值；•M——观测用放大倍率；•P——线段穿过晶界时候的总的截点数；•平均晶粒度级别G的计算：G=（-6.643856lgl)-3.288•截点法的测量结果是无偏差的，重现性和再现性小于±0.5级别。对于同一精度水平，截点法不需要精确标记截点或者截距数，因而较面积法测量快。•生产应用中，只要能求出晶粒的平均截距后可直接在GB/T6394查出晶粒度。每个样上测三次取其弦长平均值，即d=总长度/晶粒总个数。然后由d值查晶粒度号与弦的平均长度的关系表即可得知晶粒度级。d1=长度/晶粒个数d2=长度/晶粒个数d3=长度/晶粒个数晶粒弦平均长度（d，单位mm）的计算方法（手动）d=•3）、面积法：面积法是计算已知面积内晶粒个数，利用单位面积内晶粒数NA来确定晶粒度级别数G。该方法的精确度是所计算的晶粒数的函数。公式为：N=N内+1/2N交-1•NA=M2*N/A•式中：M——所使用的放大倍数；•N——放大M倍时，使用面积为A的测量网格内晶粒数量；•A——所使用的测量网格面积，单位为平方毫米（mm2）•晶粒度级别数G的计算：G=3.321928lgNA-2.954•通过合理计数可实现±0.25级的精确度。面积法的测定结果是无偏差的，重现性与再现性小于±0.5级。面积法精确度关键在于晶粒界面明显划分晶粒的计数。二、奥氏体晶界的显现方法•（1）氧化法；•（2）F网法；•（3）Fe3C网法；•（4）渗碳法；•（5）直接淬硬后回火法；•（6）加热缓冷法。•超低碳钢如工业纯铁，主要由铁素体组成，可以通过直接评定铁素体的晶粒度来评定；。•显现方法：晶界的显现方法较容易，直接用4%硝酸酒精腐蚀试样即可。•评定方法可以用：比较法（100倍）、面积法、截点法等2.1、超低碳钢、低碳钢太钢DT4C太钢YT01武钢WDTO2.2、合金钢•高合金钢含有大量的合金，由于合金在晶界上的大量聚集（如：钼、镍、钒、铝、钛等）提高了晶界的界面能，从而使之奥氏体晶界较容易被浸蚀出来。ER90S-G工艺情况：热轧浸蚀方法：4%硝酸酒精溶液浸蚀2.3、高碳钢•具有完整网状沿晶渗碳体的高碳钢，奥氏体晶粒度的评定可以直接通过类似评定铁素体的晶粒度来判定。如右图：GCr15；•腐蚀方法：直接用4%硝酸酒精；•评定方法可以用：面积法、截点法。2.4、中碳钢•常温组织主要为铁素体和珠光体的机械混合物，合金含量较少，晶界上合金偏聚少，晶界能低，所以中碳钢的奥氏体晶界的浸蚀就显的极其困难；另外，适用于中碳钢奥氏体晶界显现的氧化法弊端较多，不适合研究和生产实用•目前实验室已经完全掌握了55SiCr、60Si2MnA和LX72A等几个极其难以用淬硬法显现奥氏体晶界的钢种的显现技术，并已经应用到了产品开发和检验方面。60Si2MnALX72A2.4.1、氧化法显现奥氏体晶界的弊端•在氧化法显现奥氏体晶界的加热过程中由于脱碳的不均匀性和长时间保温，导致晶粒长大和局部晶粒快速长大，影响评定的正确性。1）.45钢800℃加热–氧化法2）.45钢900℃加热–氧化法3）.45钢990℃加热–氧化法钢种一定，加热温度升高，则晶粒尺寸增大4）.9SiCr钢800℃加热–氧化法5）.9SiCr钢900℃加热–氧化法6）.9SiCr钢990℃加热–氧化法钢种一定，加热温度升高，则晶粒尺寸增大2.4.2、直接淬硬法•1、取样：1）测定晶粒度的试样应在交货状态材料上切取，试样的数量及取样部位按相应的标准或技术条件规定；•2）切取试样应避开剪切、加热影响的区域（如不冷头），不能使用有改变晶体结构的方法切取试样。2、加热•1）加热设备：箱式电阻炉（马沸炉）•2）加热温度：Ac3以上，GB6394-2002规定加热温度为860℃±10℃，保温时间15min，保证试样的完全奥氏体化，但不应过高地提高温度，和长时间保温——防止因过热造成的晶粒急剧长大，从而影响钢材实际晶粒度的评定。•3）钢材淬火：将试样在炉内加热并保温一定时间，待试样完全奥氏体化以后取出并迅速进行淬火，淬火介质选用冷却速度较快的水冷溶液。3、淬火与金相制样•1）淬火介质：为提高钢材的淬透性，应选用具有较高的冷却速率的5%NaCl水溶液。•5）金相试样的切取与制备：金相试样的切割应避免使用改变钢材晶体结构的方法取样，缓慢切取，持续水冷。取试样的纵截面和横截面。不同材料奥氏体晶界显现条件不同，应避免将不同试样镶嵌在同一个模具中4、浸蚀液的配制与使用•浸蚀液配制：取苦味酸4g，蒸馏水约100ml，置于烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，待起溶解后，加入适量的缓蚀剂十二烷基苯磺酸钠。然后将烧杯放置于电加热板上保温，直到缓蚀剂完全溶化。•到达预定温度后，将试样浸入溶液中进行浸蚀。浸蚀完毕后用镊子取出试样，用大量清水冲洗后，酒精脱水或用电热风干燥即可。三、几个重点钢种奥氏体晶界的浸蚀方法•目前只有少数机构能够用淬硬法快速、清晰地将55SiCr、60Si2Mn、72A/82A、77B等几个钢种奥氏体晶界显现出来。此项技术可以直接应用到钢种开发与研究方面。以下重点介绍几个与邢钢生产有关的钢种的奥氏体晶界的显现方法。3.1、LX72A取足够长度的LX72A盘条并校直，然后对其进行热处理，具体步骤和工艺如下：•1、加热：在860℃左右对试样进行加热并保温，使之完全奥氏体化；•2、淬火：用5%的NaCl水溶液对试样进行淬火；•3、取样：切取淬火后盘条的横截面和纵截面，将其制备成金相试样，磨、抛后准备腐蚀；•4、晶界浸蚀：LX72A的奥氏体晶界最难浸蚀，其浸蚀液的配制和方法的操作步骤苛刻，因此做重点阐述：•（1）腐蚀液的配制：配制4%的苦味酸水溶液100ml，用玻璃烧杯盛放；将置与电加热板上待溶液沸腾后冷却下来（保证苦味酸完全溶解），然后在约55℃下保温，向溶液中加入适量的十二烷基苯磺酸钠做缓蚀剂（约2g左右），缓蚀剂加入量应以在该温度下搅拌溶液无大量泡沫出现为宜。•（2）浸蚀方法：将预先磨抛好的试样浸入溶液中并恒温保持约15分钟后取出并用大量清水冲洗，冲去试样表面残留的苦味酸，防止中毒，然后用酒精冲洗掉表面的水分残留或者用电吹风风干即可。金相显微镜下观察LX72A奥氏体晶界如下图，对比法和截点法评定为晶粒度均为9级。3.2、55SiCr•弹簧钢55SiCr的取样方法与LX72A相同；•加热温度：860℃；•浸蚀温度提高到约65℃，时间10分钟；截点法评级8级。金相组织奥氏体组织3.3、60Si2MnA•弹簧钢60Si2MnA的取样方法与LX72A相同；•加热温度860℃，5％NaCl水溶液淬火,230℃回火15min；•浸蚀温度约60℃，浸蚀时间10到15分钟；截点法评级9级金相组织奥氏体组织3.4、77B•加热温度860℃，5％NaCl水溶液淬火，230℃回火15min；•浸蚀温度55℃，时间10到15分钟分钟，截点法评级9级；金相组织奥氏体组织3.5、在新产品开发方面的应用•1）在新产品开发方能应用直接淬硬法，能够快速准确的描述轧钢过程中形变量、形变速率与时间的关系，热模拟试验中直接对形变后的钢铁材料进行淬火就能够保留其形变后的奥氏体组织状态.•右图为热模拟过程中LX72A形变后淬火保留下来的的奥氏体形变组织，可以看出奥氏体组织发生了明显的变形，呈现出条状。较均匀晶粒•2）在晶粒粗大和不均匀性（混晶）方面的研究：因为直接淬硬法显现的是钢铁材料实际晶粒度，所以在产品开发，尤其是LX72A的晶粒不均匀性研究方面起到了很大的指导作用。混晶现象四、成果与应用•1、通过适当地调节浸蚀溶液的温度，能够成功地显现出以上不同钢种的奥氏体晶界。浸蚀温度与碳含量关系曲线0.550.60.720.7765605555010203040506070碳含量/%浸蚀温度/℃•2、于2008年6月成功浸蚀出55SiCr奥氏体晶界，可在100倍下进行比较法评定奥氏体晶粒度；•3、2009年间成功浸蚀出60Si2MnA和LX72A奥氏体晶界，并协助北京科技中心孟主任完成LX72A的热模拟实验，对LX72A的开发起到了一定的支撑作用，现在一直应用于LX72A、82A的日常检验中。