无机化学分析基本技能培训20100819

无机及化学分析基本技能培训冉广芬几种常见离子的测定主要内容化学分析基础知识化学分析中的基础操作一、化学分析基础知识（一）分析实验室用水要求（二）化学试剂的分类和储存（三）标准物质及标准溶液的使用管理（四）仪器和器皿的计量检定（五）玻璃器皿的洗涤干燥一、化学分析基础知识分析化学的任务和作用：分析化学是化学科学的一个重要分支，它是研究物质的组成、含量、结构及其它多种信息，为现代工业、农业、国防和科学技术服务的科学。分析化学在科学研究中起着“眼睛”的作用。分析化学按分析任务可分为定性分析和定量分析。5社会科学、考古学人类学和法医学分析化学化学学科的所有分支物理、天体物理、天文和生物物理工程学、民事、化学、电以及机械医学、临床化学药物化学、药学毒物学生物学、植物学、遗传学、微生物学、分子生物学和动物学地质学、地球物理学、地球化学和古生物学环境科学、生态学和海洋科学农业、动物科学农作物科学、食品科学、园艺学和土壤科学材料科学、冶金学和高分子科学等学科2020/7/8分析化学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析定量分析：主要用于待测组分的含量在1%（质量分数）以下的微量组分含量的测定。主要仪器有：分光光度计、原子吸收光谱仪、火焰光度计、发射光谱仪、极谱仪、色谱仪、质谱仪等。化学分析：仪器分析：•容量分析和重量分析。主要用于待测组分的含量在1%（质量分数）以上的常量组分含量测定。（一）分析实验室用水实验用水又称纯水。实验用水的制备：蒸馏法、离子交换法、电渗析法。纯水器生产的超纯水。无二氧化碳水的制备：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min，加盖冷却。分析实验室用水的规格（GB/T6682-2008）：名称一级二级三级pH值范围（25℃）------5.0~7.5电导率（25℃）/（mS/m）≦0.01≦0.10≦0.50可氧化物质含量(以O计)/（mg/L）---≦0.08≦0.4吸光度（254nm,1cm光程）≦0.001≦0.01---蒸发残渣（105℃±2℃）含量/（mg/L）---≦1.0≦2.0可溶性硅（以SiO2计）含量/（mg/L）≦0.01≦0.02---注1：由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。注2：由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。1、化学试剂的规格我国常用试剂等级有四个等级，除常用试剂外还有光谱纯、高纯、核纯、基准试剂。对于不同的试剂，各种规格要求的标准不同。我们可根据实际工作的需要，选用适当等级的试剂，既满足工作要求，又符合节约原则。(二)化学试剂化学试剂分级和规格（有国家标准或部颁标准）等级名称符号标签颜色适用一级品优级纯G.R绿色精密分析实验二级品分析纯A.R红色多数分析实验三级品化学纯C.P蓝色一般分析实验四级品实验试剂L.R棕色一般化学制备实验特殊规格化学试剂规格代号用途备注高纯物质EP配制标准溶液包括超纯、特纯、高纯等基准试剂标定标准溶液已有国家标准pH基准缓冲物质配制pH标准缓冲液已有国家标准色谱纯试剂GC/LC气相色谱/液相色谱用指示剂Ind配制指示剂溶液生化试剂BR配制生化检验试液标签为咖啡色生物染色剂BS配制微生物标本染色液标签为玫瑰红色光谱纯试剂SP用于光谱分析特殊专用试剂用于特定监测项目，如无砷锌锌粒含砷不得超过4×10-5%2、使用化学试剂的注意事项1)所有试剂、溶液以及样品的包装瓶上必须有标签，标签要完整清晰，标明试剂的名称、规格等。2)固体试剂用牛角勺取，液体试剂用干净量筒倒取，不可将没用完的剩余试剂放回原瓶。打开易挥发试剂瓶塞时，不可将瓶口对准自己脸部或对着别人（如氨水、有机溶剂等）。3、化学试剂的储存•较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。•一般试剂分类存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。•有些药品遇光容易分解，需避光保存。•固体、液体；酸、碱；无机试剂与有机试剂应分别放置。•化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。•隔离存放:易燃类（石油醚、乙醚、氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯等）、剧毒类（氰化钾、氰化钠、三氧化二砷、二氯化汞、硫酸二甲酯等）、强腐蚀性类（发烟硫酸、浓盐酸、氢氟酸、氢溴酸、甲酸、氢氧化钠、苯酚等）、低温贮存的（苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、过氧化氢、氢氧化铵等）等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。(三)标准物质1、标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性值，用以校准设备、评价测量方法。2.标准物质的用途★用于校准分析仪器：如pH标准物质确定pH计的pH值，金属标准物质校正分析仪器等。★用于评价分析方法：如采用标准物质来评价检测方法的重复性、再现性及准确度。★用于实验室内部或实验室之间的质量保证：如用标准物质做质量控制图，长期监测检测过程是否处于统计控制中，以保证检测质量。（四）、仪器与器皿的计量检定所有会影响检测结果的仪器及器皿均需要进行计量检定，例如分析天平、pH计、恒温箱、滴定管、移液管、容量瓶等。做化学分析的检测人员应该对使用的仪器的允许误差（如天平有线性误差、分光光度计波长误差等）、玻璃量具的容积允许误差有个基本的了解，能够根据检测要求（方法准确度的要求）正确选择量具和分析仪器。（五）、玻璃器皿的洗涤：玻璃器皿的干净与否会影响到分析结果的可靠性和准确性，所以保证所用的玻璃仪器干净是十分重要的。玻璃器皿洗干净的要求：内壁被水均匀润湿不挂水珠。洗涤方法如下：1）用水刷洗：可洗去附着的灰尘、固体不溶物及水溶性物质，但洗不去油污和有机物质。2）用合成洗涤剂或肥皂液洗：可洗去大部分污物。3）铬酸洗液洗：对于不能用合成洗涤剂洗去或不能用刷子刷的精密量具如滴定管、移液管、容量瓶等应该用铬酸洗液洗。4）醇碱洗液：可去除油脂、焦油等污物。碱性洗液：10%氢氧化钠水溶液。水溶液加热使用，去油效果较好。酸性洗液：盐酸或硝酸（1+1）、（1+2）、（1+9）。用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣；用于除去微量的离子。铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL浓硫酸。（尽量少用）几种常用的洗涤液配制方法：氢氧化钠-乙醇洗液：120gNaOH溶于150mL水中，用95%乙醇稀至1L。用于洗去油污及某些有机物。二、化学分析中基本操作1、称量——天平2、定容——容量瓶3、滴定——滴定管4、移液——吸量管、移液枪5、溶液配制1、称量——天平天平分类：扭力天平、双盘天平、单盘天平、电子天平。电子天平使用：1）天平应放置在防尘、防震、防湿、防止温度波动过大、气流过大的房间内。首次插上插头使用天平时应该预热30min到1小时。2）天平是国家强制检定器具，应定期计量检定，经检定合格后方能使用。平常使用时也应经常进行自校准（CAL）。校准前检查水平并预热，校准可用天平内置校准，也可用标准砝码校准。3）保持天平的清洁干燥，天平内放置变色硅胶以保持干燥。分析天平称量方法：1）直接称量法：对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂如金属或合金等，可用直接法称量。称时用干净塑料薄膜或纸条套住被称物体放于秤盘中央，然后去掉塑料膜或纸条，按天平使用方法进行称量。2）固定质量称样法：可在称量容器（如表面皿、小烧杯、称量纸等）内，去皮后直接投放待称物体，直至达到所需质量。此法要求被测物不易吸水，在空气中稳定，称量纸必须不粘被测物。3）减量称量法：先称取装有被测物的称量瓶的质量，再称取倒出部分试样后称量瓶的质量，二者之差就是试样的质量。此法适用于易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。也适用于要求较高的标定标准溶液时基准试剂的称量。——高脚称量瓶摇匀：将容量瓶倒转并震荡，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复15次，即可混匀。定容：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶摇几次，作初步混匀。这样可避免混合后体积的改变。洗涤：先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗3次。较脏时，可先用铬酸洗液洗涤，过洗液时将瓶内水尽量空干。试漏：将自来水装入容量瓶标线附近，盖塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出。2、定容—容量瓶容量瓶主要用来配制准确浓度的溶液。通常有5mL/10mL/25mL/50mL/100mL/1000mL等各种规格。容量瓶的使用方法:容量瓶的摇匀使用容量瓶注意事项：1）配制见光易分解的物质应选用棕色容量瓶。2）注意不要用手掌握住瓶身，以免体温造成液体膨胀，影响容积的准确性。热溶液应冷至室温后方可注入溶液定容，否则造成体积误差。3）容量瓶不可久储溶液，尤其是碱性溶液，会侵蚀玻璃使瓶塞黏住打不开。4）容量瓶不能加热也不能在烘箱中烘烤。5）接近刻度线时应等瓶颈内壁上的溶液流下后（等1-2min）再加纯水到刻度。3、滴定——滴定管规格：常量滴定管：25mL，50mL，最小分度0.1mL，读数可估到0.01mL。半微量或微量滴定管：1mL/2mL/5mL/10mL，最小分度值分别为0.01mL/0.02mL/0.05mL。滴定管分类酸式滴定管：盛放酸性、中性、氧化性溶液（高锰酸钾、碘、硝酸银等）碱式滴定管：盛放碱性溶液。滴定管使用方法洗涤：洗净的标志是内璧不挂水珠。涂油：酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活。然后将活塞与塞套涂上凡士林。试漏：酸式滴定管:关闭活塞装入蒸馏水直立约2分钟。观察液面是否下降，滴定管下端有无水滴。然后将活塞转180。后等待2分钟再观察，如漏水重新擦干涂油。碱式滴定管:使用前应检查乳胶管和玻璃珠是否完好。装溶液和赶气泡：用标准溶液洗涤滴定管3次，每次约10mL洗涤，然后装入标准溶液，将管内的气泡赶出。）滴定管读数：注入溶液或放出溶液后，需等30s才能读数。滴定管用完后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水。123注意滴定管应用拇指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身垂直后读数。读数时视线应与弯月面实线的最低点相切。初读和终读的方法应相同。5）滴定操作1、摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。2、开始时，滴定速度可稍快，但不可流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每滴加半滴溶液就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。4、移液——移液管移液管的规格：按准确度等级分为A级和B级，A级准确度较高，其容量允差较小，B级准确度较低，容量允差一般为A级的两倍。移液管的使用方法洗涤：洗净的标志是内璧不挂水珠。•吸取溶液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，洗入移液管容量的1/3左右，取出，横持，并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口弃去，用溶液洗3次后，吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，用滤纸搽去移液管下端溶液。调节液面：将移液管的末端靠在溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指使溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面底部与标线相切为止。放出溶液：承接的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜约30°，移液管直立，下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁约15s。5、溶液浓度的表示方法溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。用A代表溶剂，用B代表溶质,样品检测中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。⑴B的质量分数：B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示，即wB=mB/m⑵B的质量浓度:B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以ρB表示，单位是g/L。即ρB=mB/V式中：ρB－－溶质B的质量浓度(g/L)；mB－－溶质B的质量(g)；V－－混合物(溶液)的体积(V)。⑶B的体积分数:混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分数